嘉峪检测网 2024-07-02 09:10
导读：本文介绍了实验室中各种低温冷却浴的冷却温度。
冷却浴是实验室常见的操作，最常见的有三种：冰盐浴，干冰溶剂浴和液氮溶剂浴。相对较低冷却浴温度（-30℃~-78℃）一般用实验室中比较常见的干冰加其他溶剂降温【后附表】，更低的温度则用液氮。-20℃以上的冷却浴则常用冰盐浴，最简单的是用水和碎冰的混合物，可冷却至0℃~5℃，由于接触面积大它比单纯用冰块有更大的冷却效能。冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下，例如，食盐与碎冰的混合物（33g：100g），其温度可由始温-1℃降至-21℃。冰盐浴不宜用大块的冰，而且要均匀混合，冰盐浴保持溶液状态冷却效果才好，盐加太多达到共晶温度（Eutectic temperature）而凝结形成颗粒状的冰盐粒，反而不利于热量扩散。除上述冰浴或冰盐浴外，若无冰时，则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用。
两种盐及水（冰）组成的冷却剂
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盐类及其用量（克） |
温 度，℃ |
|
|
|
始 温 |
冷 冻 |
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对100克水 |
+20 +20 +20
0 0 0 0 |
-7.2 -5.8 -14 |
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NH4Cl 31 |
KNO3 20 NaNO3 53 NaNO3 61 |
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NH4Cl 24 |
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NH4NO3 79 |
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对100克冰 |
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NH4Cl 26 |
KNO3 13.5 |
-17.9 -30.0 -30.1 -40.0 |
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NH4Cl 20 |
NaCl 40 |
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NH4Cl 13 |
NaNO3 37.5 |
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NH4NO3 42 |
NaCl 42 |
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一种盐及水（冰）组成的冷却剂
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盐 类 |
（每100克冰） |
温 度，℃ |
|
|
始 温 |
冷 冻 |
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NH4Cl KCl NH4NO3 NaNO3 NaCl CaCl2·6H2O 乙醇（4℃） |
25 30 45 50 33 204 105 |
-1 -1 -1 -1 -1 0 0 |
-15.4 -11.1 -16.7 -17.7 -21.3 -19.7 -30 |
重点来了，上面说了冰盐浴操作上还是有一些缺点的，实验中除了冰盐浴，冰乙醇浴是一种更容易操作的冷却浴，相对于冰盐浴，乙醇是液体更容易混合均匀，省去了撒盐，搅拌混合均匀的麻烦，另外冰乙醇一直是溶液状态，接触面积更大，冷却效果更好。冰乙醇浴除了冷却反应另一个比较好的应用是，减压蒸馏中可以充当冷却液（当然实验室中有低温冷却循环泵更好，如果没有，冰乙醇加一个潜水泵就可以解决，小编亲试，温度可以降到-20℃，这个温度对于一些相对较低沸点的减压蒸馏足够冷却。）
附表：干冰及液氮冷却浴温度
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摄氏度 |
冷却浴 |
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13 |
对二甲苯/干冰 |
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12 |
1,4-二氧六环/干冰 |
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6 |
环己烷/干冰 |
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5 |
苯/干冰 |
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2 |
甲酰胺/干冰 |
|
0 |
碎冰 |
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-5 到 -20 |
冰盐浴 |
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-10.5 |
乙二醇/干冰 |
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-12 |
环庚烷/干冰 |
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-15 |
苯甲醇/干冰 |
|
-22 |
四氯乙烯/干冰 |
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-22.8 |
四氯化碳/干冰 |
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-25 |
1,3-二氯苯/干冰 |
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-29 |
邻二甲苯/干冰 |
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-32 |
间甲苯胺/干冰 |
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-41 |
乙腈/干冰（乙腈不要完全冻住） |
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-42 |
吡啶/干冰 |
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-47 |
间二甲苯/干冰 |
|
-52 |
二甘醇二乙醚/干冰 |
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-56 |
正辛烷/干冰 |
|
-60 |
异丙醚/干冰 |
|
-60 |
氯乙烷/干冰 |
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-68 |
85%乙醇/干冰 |
|
-72 |
乙醇/干冰 |
|
-77 |
氯仿/干冰 |
|
-77 |
乙酸乙酯/干冰 |
|
-78 |
丙酮/干冰 |
|
-83 |
丙胺/液氮 |
|
-83.6 |
乙酸乙酯/液氮 |
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-89 |
正丁醇/液氮 |
|
-94 |
己烷/液氮 |
|
-94.6 |
丙酮/液氮 |
|
-95.1 |
甲苯/液氮 |
|
-97 |
甲醇/液氮 |
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-108 |
异辛烷/液氮 |
|
-110 |
甲基叔丁基醚/液氮 |
|
-116 |
乙醇/液氮 |
|
-116 |
乙醚/液氮 |
|
-131 |
正戊烷/液氮 |
|
-160 |
异戊烷/液氮 |
|
-196 |
液氮 |
本文上述数据来源于网络，大部分温度没有进行实测，不准确的请大家指出共同学习。干冰的升华温度是-78.5℃，但利用凝固点高于-78.5℃的溶剂做冷却浴时，加入干冰的量不要太多，否则会将溶剂完全冻住，致使温度降到更低。 下面有个通用的冷却浴制备方法更加实用。
感谢用户“鲍瑞洋”的建议：上述表格中一些溶剂不好找，而且好多溶剂降到所需温度后容易结块（如乙腈），不能长时间保持相应温度。利用下方文献中提到的方法，使用不同配比的乙二醇和乙醇干冰浴，可得到从-12℃到-78℃的低温浴。此方法可以长时间保持温度，只需要隔一段时间加入少量干冰保持温度即可。
注意事项：制备冷却浴过程中不要一次性加入大量干冰，否则会过冷结块，温度会直接降到干冰温度（-78℃）。边搅拌，边缓慢加入干冰，直到混合溶剂变粘稠即可，而后再隔一段时间加入少量干冰保持温度。
体积比和温度曲线如下：
文献见链接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed077p629
来源：Internet
关键词： 低温冷却浴
