登录

实验室中各种低温冷却浴的冷却温度大全

嘉峪检测网 2024-07-02 09:10

导读:本文介绍了实验室中各种低温冷却浴的冷却温度。

冷却浴是实验室常见的操作,最常见的有三种:冰盐浴,干冰溶剂浴和液氮溶剂浴。相对较低冷却浴温度(-30℃~-78℃)一般用实验室中比较常见的干冰加其他溶剂降温【后附表】,更低的温度则用液氮。-20℃以上的冷却浴则常用冰盐浴,最简单的是用水和碎冰的混合物,可冷却至0℃~5℃,由于接触面积大它比单纯用冰块有更大的冷却效能。冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下,例如,食盐与碎冰的混合物(33g:100g),其温度可由始温-1℃降至-21℃。冰盐浴不宜用大块的冰,而且要均匀混合,冰盐浴保持溶液状态冷却效果才好,盐加太多达到共晶温度(Eutectic temperature)而凝结形成颗粒状的冰盐粒,反而不利于热量扩散。除上述冰浴或冰盐浴外,若无冰时,则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用。

 

 两种盐及水(冰)组成的冷却剂

盐类及其用量(克)

温 度,℃

 

始   温

冷   冻

对100克水

 

+20

+20

+20

 

0

0

0

0

 

-7.2

-5.8

-14

NH4Cl     31

KNO3     20

NaNO3    53

NaNO3    61

NH4Cl     24

NH4NO3  79

对100克冰

 

NH4Cl     26

KNO3     13.5

-17.9

-30.0

-30.1

-40.0

NH4Cl     20

NaCl     40

NH4Cl     13

NaNO3    37.5

NH4NO3  42

NaCl     42


一种盐及水(冰)组成的冷却剂

盐   类

(每100克冰)

温   度,℃

始   温

冷   冻

NH4Cl

KCl

NH4NO3

NaNO3

NaCl

CaCl2·6H2O

乙醇(4℃)

25

30

45

50

33

204

105

-1

-1

-1

-1

-1

0

0

-15.4

-11.1

-16.7

-17.7

-21.3

-19.7

-30

 

重点来了,上面说了冰盐浴操作上还是有一些缺点的,实验中除了冰盐浴,冰乙醇浴是一种更容易操作的冷却浴,相对于冰盐浴,乙醇是液体更容易混合均匀,省去了撒盐,搅拌混合均匀的麻烦,另外冰乙醇一直是溶液状态,接触面积更大,冷却效果更好。冰乙醇浴除了冷却反应另一个比较好的应用是,减压蒸馏中可以充当冷却液(当然实验室中有低温冷却循环泵更好,如果没有,冰乙醇加一个潜水泵就可以解决,小编亲试,温度可以降到-20℃,这个温度对于一些相对较低沸点的减压蒸馏足够冷却。)


附表:干冰及液氮冷却浴温度

摄氏度

冷却浴

13

对二甲苯/干冰

12

1,4-二氧六环/干冰

6

环己烷/干冰

5

苯/干冰

2

甲酰胺/干冰

0

碎冰

-5 到 -20

冰盐浴

-10.5

乙二醇/干冰

-12

环庚烷/干冰

-15

苯甲醇/干冰

-22

四氯乙烯/干冰

-22.8

四氯化碳/干冰

-25

1,3-二氯苯/干冰

-29

邻二甲苯/干冰

-32

间甲苯胺/干冰

-41

乙腈/干冰(乙腈不要完全冻住)

-42

吡啶/干冰

-47

间二甲苯/干冰

-52

二甘醇二乙醚/干冰

-56

正辛烷/干冰

-60

异丙醚/干冰

-60

氯乙烷/干冰

-68

85%乙醇/干冰  

-72

乙醇/干冰

-77

氯仿/干冰

-77

乙酸乙酯/干冰

-78

丙酮/干冰

-83

丙胺/液氮

-83.6

乙酸乙酯/液氮

-89

正丁醇/液氮

-94

己烷/液氮

-94.6

丙酮/液氮

-95.1

甲苯/液氮

-97

甲醇/液氮

-108

异辛烷/液氮

-110

甲基叔丁基醚/液氮

-116

乙醇/液氮

-116

乙醚/液氮

-131

正戊烷/液氮

-160

异戊烷/液氮

-196

液氮

本文上述数据来源于网络,大部分温度没有进行实测,不准确的请大家指出共同学习。干冰的升华温度是-78.5℃,但利用凝固点高于-78.5℃的溶剂做冷却浴时,加入干冰的量不要太多,否则会将溶剂完全冻住,致使温度降到更低。 下面有个通用的冷却浴制备方法更加实用。

感谢用户“鲍瑞洋”的建议:上述表格中一些溶剂不好找,而且好多溶剂降到所需温度后容易结块(如乙腈),不能长时间保持相应温度。利用下方文献中提到的方法,使用不同配比的乙二醇和乙醇干冰浴,可得到从-12℃到-78℃的低温浴。此方法可以长时间保持温度,只需要隔一段时间加入少量干冰保持温度即可。

注意事项:制备冷却浴过程中不要一次性加入大量干冰,否则会过冷结块,温度会直接降到干冰温度(-78℃)。边搅拌,边缓慢加入干冰,直到混合溶剂变粘稠即可,而后再隔一段时间加入少量干冰保持温度。

 

体积比和温度曲线如下:

文献见链接:https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed077p629

来源:Internet

关键词: 低温冷却浴

相关资讯

我要检测 电话咨询