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气相顶空取样针堵塞原因分析

嘉峪检测网 2024-08-07 09:05

导读:顶空分析出现不能出峰的故障比较常见,首先需要考虑的是取样针是否存在堵塞。

顶空分析出现不能出峰的故障比较常见,首先需要考虑的是取样针是否存在堵塞。

顶空分析中,如果遇到不能出峰、顶空灵敏度降低或者重复性不良等故障,首先需要确认 进样针是否堵塞。考察一下定量环方式顶空进样器的硬件原理。在取样状态时,仪器硬件结构如图所示:
 
气相顶空取样针堵塞原因分析
图:定量环方式定顶空进样器结构图
 
需要注意,此时样品气体会由系统的出口逸出(一般的自动顶空进样器会有专门的 vent 出口),可以设法测量一下系统出口的气体流量,如果此流量偏小或者为 0,那么取样针有可能存在堵塞的问题。 
 
造成取样针堵塞的原因可能有:
1.不良的样品瓶垫 
2.不良的样品。固体粉末状态的样品可以考虑用溶剂浸润。 
3.不良的分析条件。过大的加压压力扰动样品激荡起粉末或者盐。 恒温平衡时震荡过于剧烈。 
4.不良的操作习惯。样品配制过程中过于剧烈的摇晃。如果确认取样针堵塞,可以设法疏通取样针或者予以更换。
 

来源:Internet

关键词: 气相顶空 取样针堵塞

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