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注射用水检测标准和方法

嘉峪检测网 2024-09-05 12:12

导读:本文介绍了注射用水检测标准和方法。

1、 编制依据:现行版本中国药典;

 

2、 质量标准指标

 

序号

项目名称

ChP(2020)

1

性状

无色的澄明液体;无臭。

2

pH值

5.0~7.0

3

硝酸盐

≤0.000006%

4

亚硝酸盐

≤0.000002%

 

3、取样:取样步骤

开启水阀排水1分钟后进行取样。

取样时,冲洗取样瓶内壁至少3次(取微生物限度及细菌内毒素样勿需冲洗),装取所需水量,密封瓶口,用油性笔标记位点编号。

排水可采取外部连接管方式对取样口进行排水,但取样时只能在使用点进行取样,不得通过外接管方式对使用点进行取样。

 

4、检验操作方法

A、性状

仪器:比色管。

操作:

颜色与澄明度:取样品适量,目测检查,观察并记录现象。

用手挥动样品上方空气少许到鼻腔,闻样品气味,并记录结果。

标准规定:无色的澄明液体;无臭。

B、pH值

仪器:pH计。

试剂:pH4.00、pH6.86标准缓冲液、饱和氯化钾溶液。

操作:取样品100ml,加饱和氯化钾溶液0.3ml,混匀,按pH计使用标准操作规程和pH值测定法标准操作规程测定pH值两次。将两次测定pH值结果进行平均计算即得。

标准规定:pH值应为5.0~7.0。

C、氨

试剂:水、碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液、无氨水。

操作:取50ml比色管两支,第一管加样品50ml;第二管加氯化铵溶液1.0ml,加无氨水48ml。两管同样加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟,比较两管产生的颜色。

标准规定:样品溶液所显颜色与氯化铵对照液所显颜色比较,不得更深(0.00002%)。

D、硝酸盐

仪器:恒温水浴锅。

试剂与溶液:水、硫酸、10%氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、标准硝酸盐贮备液、无硝酸盐的水。

标准硝酸盐溶液配制:精密量取1ml标准硝酸盐贮备液置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,再精密量取10ml置100ml容量瓶中,加水稀释成 100ml,摇匀,即得,每1ml相当于1μg的NO3。

操作:取10ml比色管2支,一支加5ml样品,另一支加0.3 ml标准硝酸盐溶液,加无硝酸盐的水4.7ml。将两管同置冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将比色管于50℃水浴中放置15分钟,比较两管所产生的颜色。

标准规定:样品溶液所显蓝色与标准硝酸盐对照液所显蓝色比较,不得更深(0.000006%)。

E、亚硝酸盐

试剂与溶液:水、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)、盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)、标准亚硝酸盐贮备液、无亚硝酸盐的水。

标准亚硝酸盐溶液配制:精密量取1ml标准亚硝酸盐贮备液置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml稀释液置50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得,每1ml相当于1μg的NO2。

操作:取50ml比色管两支,第一管加样品10ml;第二管加标准亚硝酸盐溶行平均计算即得。

标准规定:pH值应为5.0~7.0。

F、总有机碳

仪器:总有机碳分析仪

试剂与溶液:蔗糖、1,4-对苯醌、酸剂、总有机碳检查用水。

系统适用性:取总有机碳检查用水及蔗糖(已恒重)、1,4-对苯醌对照品溶液进行系统适用性实验,响应效率应在85%~115%。

操作:取样品适量,进行测定,记录结果。

标准规定:总有机碳含量<500ppb。

G、不挥发物

仪器:水浴锅、恒温干燥箱、电子天平。

操作:取样品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重。

标准规定:遗留残渣不得过1mg。

H、重金属

试剂与溶液:水、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、硫代乙酰胺溶液、丙三醇碱基混合液、标准铅贮备液。

标准铅溶液制备:精密量取标准铅溶液贮备液10ml置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得,每1ml相当于10μg的Pb,该溶液使用当天配制。硫代乙酰胺试液配制:取1ml硫代乙酰胺溶液与5ml丙三醇碱基混合液混合,在水浴中加热20秒,冷却,立即使用。

操作:

对照溶液配制:取50ml比色管,加标准铅溶液1.0ml,加19ml水,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水稀释至25ml,再加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,即得。

供试品溶液配制:取样品100ml于蒸发皿中,加水19ml,蒸发至约20ml,放冷,转移至50ml比色管中,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水稀释至25ml,再加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,即得。

两管同样放置2分钟,在白色背景下,从上向下观察,比较对照溶液与供试品溶液所产生的颜色。

标准规定:供试品溶液所产生的颜色与对照溶液所产生的颜色比较,不得更深(0.00001%)。

I、细菌内毒素

仪器用具:烘箱、恒温器、精密温度计、旋涡振荡器、移液器、无热原吸咀、小试管(10×75mm)、稀释用玻璃试管、刻度吸管。

试剂:细菌内毒素工作标准品、鲎试剂(0.25EU/ml)、细菌内毒素检查用水。

供试品最大有效稀释倍数:MVD=1ml/ml×0.25EU/ml÷0.25EU/ml =1倍

内毒素标准品稀释:取内毒素标准品一支加入检查用水适量,溶解振荡,制得内毒素标准溶液,用检查用水稀释制成0.5EU/ml内毒素溶液,每一步稀释过程不得大于10倍。

举例:取内毒素工作标准品(效价:70EU/支)一支,加入检查用水1.0ml,制得70EU/ml内毒素标准溶液,并如下步骤稀释:

供试品阳性对照制备:取内毒素标准品一支加入检查用水适量,溶解振荡,制得内毒素标准溶液,用供试品稀释制成0.5EU/ml内毒素溶液,每一步稀释过程不得大于10倍。

 

举例:取内毒素工作标准品(效价:70EU/支)一支,加入检查用水1.0ml,制得70EU/ml内毒素标准溶液,并如下步骤稀释:

 

鲎试剂复溶:取鲎试剂适量,分别加入适量检查用水溶解混匀,按每支0.1ml分配到10×75mm凝聚管。

检测:取本品,依SOP-QC-5047 细菌内毒素检测标准操作规程检测。

标准规定:细菌内毒素含量应小于0.25EU/ml。

J、微生物限度

仪器:湿热灭菌器、生化培养箱、薄膜滤器、两用泵。

滤膜:0.45μm 亲水性混合纤维素膜。

试剂:R2A培养基、pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液、75%消毒乙醇。

用具:试验用镊子、剪刀,注射器、刻度吸管等依SOP-QC-0016器具清洁、灭菌标准操作规程处理。

检验操作:

TAMC:取少量的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液润湿滤膜,取供试液200ml按薄膜过滤法过滤,过滤完毕取出滤膜,菌面朝上贴于R2A培养基平板上,平行操作两皿。

阴性对照:无菌操作取pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液10ml过滤,抽滤至干,取出滤膜,菌面朝上贴于R2A培养基平板上培养。平行操作两皿。

洁净区微生物动态监测:依微生物检查标准操作规程执行。

培养条件:于30~35℃培养5天,必要时延长培养时间至7天。

标准规定:TAMC≤5cfu/100ml,警戒线:1cfu/100ml,行动限:3cfu/100ml。

5、注意事项

必须采用经验证合格灭菌程序处理后的器具进行微生物限度取样。

必须采用经验证合格除热原程序处理后的器具进行细菌内毒素取样。

6、贮存条件:密闭保存。

7、样品存贮时限

理化项目:室温保存24小时。

微生物限度项目:室温保存6小时,2~8℃保存24小时。

 

 

来源:Internet

关键词: 注射用水检测

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