嘉峪检测网 2024-09-06 20:45
导读：本文主要研究了固溶热处理温度对超低碳（ω(Ｃ)≤0.01％)15-5PH沉淀硬化不锈钢组织和性能的影响，为其工程化应用和相关热处理制度制定提供理论基础。
15-5PH(05Cr15Ni5Cu4Nb) 不锈钢是一种马氏体型沉淀硬化不锈钢，由于它强度高，纵横向力学性能一致性好，热处理工艺简单，耐腐蚀，可以用于既要求高强度高韧性、又要求良好耐蚀性环境中使用的部件制造，现在被广泛应用于航空航天、舰船、兵器和石油机械等行业 。
15-5PH不锈钢的强韧性是通过固溶热处理后的淬火发生马氏体相变，然后进行时效热处理析出ε-Cu、Ｎb、Ｃ等强化相来获得。刘振宝等研究了碳含量对15-5PH沉淀硬化不锈钢板材的组织与性能的影响，结果显示碳含量提高，逆转变奥氏体量增多，会降低钢的强度。高晓婷等研究了15-5PH钢固溶处理时间对显微组织的影响，发现延长固溶保温时间可减少铁素体含量。华小珍等研究显示，固溶温度的提高会造成Ms点下降，原奥氏体晶粒增大；固溶时间的延长会使Ms点先降后升，同时原奥氏体晶粒变大。仇振安等的研究显示，15-5PH不锈钢随固溶温度提高，抗拉强度、硬度提高，但塑性和韧性降低。固溶温度为1040℃左右时，试验钢性能达到塑性与韧性的最佳配合。余强等研究显示，时效温度升高，保温时间延长，15-5PH钢的强度将会降低，而冲击吸收能量升高。这一过程中，奥氏体体积分数逐渐增加是导致强度下降的主要原因。李伟等研究了热处理对15-5PH不锈钢的加工工艺性能的影响，发现热处理过程中其尺寸变化率小，适合精密加工。
另外，华小珍、张秀丽等研究显示，经580℃和620℃时效后15-5PH不锈钢晶界和板条上有较多Nb的碳化物和富Cr的第二相M23C6析出，并且Cr含量减少，在晶界处产生贫Cr区，易发生腐蚀，因此耐蚀性能下降。为提高15-5PH不锈钢的耐腐蚀性能，进一步降低碳含量（ω(Ｃ)≤0.01％)，减少富Cr的第二相M23C6析出是一种选择。但碳含量降低将会影响15-5PH不锈钢的组织与性能的影响，目前尚未见到相关报道。本文主要研究了固溶热处理温度对超低碳（ω(Ｃ)≤0.01％)15-5PH沉淀硬化不锈钢组织和性能的影响，为其工程化应用和相关热处理制度制定提供理论基础。
1、 试验材料与方法
1.1 试验材料
试验采用真空感应加真空自耗方式冶炼5t的超低碳15-5PH不锈钢铸锭，其化学成分(质量分数，%)为0.005C、0.45Si、0.55Mn、0.004S、0.005Ｐ、15.45Cr、5.40Ni、0.46Mo、3.80Cu、0.40Nb。将铸锭加热到1200℃进行开坯锻造，经开坯锻造和轧制，获得直径为ϕ45ｍｍ的棒材。经退火处理后，使用带锯从棒材端部切取纵向试样段，用于理化性能检测和分析。
1.2 试验方法
使用线切割在试样段上切取纵向拉伸试样、纵向冲击试样和横向金相试样。上述试样首先在马弗炉中分别加热到975、1000、1025和1050℃保温1ｈ，保温结束后，空冷至室温。然后在480℃进行时效处理，时效处理保温时间1ｈ，保温结束后，空冷至室温。按照GB/T 228.1—2021《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》和GB/T 229—2020《金属材料 夏比摆锤冲击试验方法》对上述4种不同工艺制度处理的试样进行室温拉伸和室温Ｕ型缺口冲击测试。使用ZEISS Axio Imager型光学显微镜进行显微组织分析。使用ZEISS Ultr55扫描电镜观察室温拉伸和室温冲击断口形貌。使用Merlin compact扫描电镜和Channe5数据处理软件进行EBSD分析。
2、 试验结果与分析
超低碳15-5PH不锈钢经过975、1000、1025和1050℃固溶处理并进行480℃时效处理后的力学性能检测结果如图1所示。固溶温度变化对材料的力学性能有影响，随着固溶温度的升高，材料的塑性和韧性呈明显下降趋势，而抗拉强度和屈服强度变化相对较小。从图1可以看出，固溶温度从975℃提高到1050℃，超低碳15-5PH不锈钢的伸长率从14.5%降低到8.5%，断面收缩率从55%降低到32%，冲击吸收能量从35.6J降低到6.6J，其抗拉强度和屈服强度分别在1362～1390Mpa 和1275～1287Mpa范围波动。
使用扫描电镜观察上述4种不同温度固溶处理后的拉伸试样断口形貌，见图2。4种不同温度固溶处理后的拉伸试样均呈现杯锥状的断口形貌，断口中心纤维区呈圆形，表面比较粗糙，见图2(ａ~ｄ）。在975℃和1000℃固溶处理后的拉伸试样能观察到明显的颈缩现象（见图2(ａ，ｂ)）。经过1025℃和1050℃固溶处理后的拉伸试样颈缩现象不明显（见图2(ｃ，ｄ））。在975℃和1000℃固溶处理后的拉伸试样，断口中心纤维区可以观察到大小不同、深浅不一的各种韧窝（见图2(ｅ，ｆ)）。经过1025℃和1050℃固溶处理后的拉伸试样，断口中心区各种韧窝的数量相对较少，并可以观察到较为平坦的断裂平面（见图2（ｇ，ｈ））。其中1050℃固溶处理试样上观察到的平坦断裂平面的尺寸和占比均高于1025℃固溶处理试样。
4种不同温度固溶处理后的冲击试样断口形貌，见图3。通过对比可以看出，冲击断口上裂纹萌生的纤维区宽度和形貌有明显不同。在975℃和1000℃固溶处理后的冲击试样都有连续的平行于试样加工缺口的条带状纤维区存在，纤维区条带宽度分别约为450μm和150μm（见图3(ａ，ｂ)），纤维区条带上可以观察到密集的小尺寸韧窝（见图3(ｅ，ｆ)）。经过1025℃固溶处理后的冲击试样，纤维区条带不连续且宽度不一，约30~100μm，其纤维区条带上可以观察到尺寸相对大而浅的韧窝（见图3(ｇ)）。经过1050℃固溶处理后的冲击试样，可以看到断续存在的纤维区数量少和宽度窄，纤维区宽度约30 ～60μm，该区域存在少量浅韧窝，靠近试样的加工缺口区域，能观察到平坦的解理平面（见图3(ｈ））。
对冲击断口放射区的形貌观察显示，经过不同温度固溶处理的冲击断口形貌起伏变化明显，该区域内可以观察到不同尺寸的解理平面。固溶温度从975℃提高到1050℃，解理平面尺寸和占比显著增加（见图3(i～ l)）。
不同温度固溶后超低碳15-5PH不锈钢的显微组织形貌如图4所示。可以看出，试样的基体组织均为低碳板条状回火马氏体，这些低碳回火马氏体以不同方向的板条集合形态分布于原奥氏体晶粒轮廓内，而且晶粒尺寸明显不同。
金相法测量分析显示，固溶温度从975℃提高到1050℃，超低碳15-5PH不锈钢的原奥氏体晶粒平均尺寸从27μm长大到150μm（见图5）。
利用EBDS 技术对不同温度固溶后超低碳15-5PH不锈钢的组织形貌、平均晶粒尺寸和大小角度晶界进行分析，结果如图6所示。可以看出，试样中的马氏体具有多层次亚结构，它们是以不同位向的板条束（具有相同的惯习面板条集合但取向不同）和板条块（相似取向的板条集合）形式分布于原奥氏体晶粒轮廓内（见图6（ａ，ｂ））。这些板条束和板条块等板条马氏体的亚结构通常被视为与材料韧性密切相关的“有效晶粒” 。与金相法统计原奥氏体晶粒平均尺寸不同，EBSD 技术可以通过晶粒取向差，对“有效晶粒”进行尺寸统计分析，其结果如图6（ｃ，ｄ）所示，固溶温度从975℃提高到1050℃，超低碳15-5PH不锈钢的有效晶粒平均尺寸从8.71μm长大到23.97μm。
对不同温度固溶后超低碳15-5PH不锈钢的晶界特性进行分析显示，结果见图7，经过975℃固溶处理的试样，大角度晶界（θ＞15°）的占比为18.04%，明显高于1050 ℃固溶处理试样的10.06%，两者小角度晶界（θ＜15°）的占比分别为81.96%和89.94%。另外，图7结果还显示，经过975℃固溶处理的试样，重位点阵晶界（CSL 晶界）占比为5.42%，略高于1050℃ 固溶处理试样的4.58%。
由上述分析结果可以看出，在时效处理（482℃ ×1ｈ）相同的前提下，不同温度（975、1000、1025和1050℃）固溶处理对超低碳15-5PH不锈钢的晶粒尺寸、晶界特性和韧性影响显著。其中经过975 ℃固溶处理的试样，晶粒尺寸最小，大角度晶界（HAGB）所占比例多，冲击性能最好。随固溶温度的升高，晶粒尺寸变大，大角度晶界（HAGB）的占比降低，冲击性能大幅度下降。
试样经过1050℃固溶处理后，晶粒尺寸最大，冲击性能最差。这是因为有效晶粒尺寸减小，单位面积的有效晶粒的界面长度增长，阻碍裂纹扩展的大角度晶界数量增多，裂纹在扩展过程中会频繁发生大角度转折，消耗更多的能量，从而提高钢的韧性 。从断口形貌观察也可以发现，经过975℃固溶处理的试样，纤维区面积大韧窝多，随固溶温度的升高，纤维区面积变小和宽度变窄，且放射区的解理平面尺寸和占比显著增加。
3、 结论
（1）在相同时效处理（482℃×1ｈ）条件下，不同温度固溶热处理对超低碳15-5PH不锈钢的塑性和韧性影响显著。随着固溶温度的升高，材料的塑性和韧性呈现明显下降趋势。固溶温度从975 ℃ 提高到1050℃，超低碳15-5PH不锈钢的伸长率从14.5%降低到8.5%，断面收缩率从55%降低到32%，冲击吸收能量从35.6J降低到6.6J，对抗拉强度和屈服强度影响相对较小。其抗拉强度和屈服强度分别在1362～1390MPa、1275~1287MPa范围波动。
（2）在时效处理（482℃ ×1ｈ）相同的前提下，不同温度固溶热处理对超低碳15-5PH不锈钢的晶粒尺寸和晶界特性影响显著，固溶温度从975℃提高到1050℃，超低碳15-5PH不锈钢的原奥氏体晶粒平均尺寸从27μm长大到150μm，有效晶粒平均尺寸从8.71μm长大到23.97μm，大角度晶界（HAGB）占比由18.04%下降至10.06%。
（3）超低碳15-5PH不锈钢的晶粒度尺寸对强度影响不明显，但对改善钢的塑韧性起重要作用。晶粒平均尺寸小，钢的塑性和冲击性能好。晶粒平均尺寸大，钢的塑性和冲击性能下降显著。
来源：宝武特种冶金有限公司
