使用激光粒度仪有一段时间，有一些心得和体会，故将自己初学时的一些问题整理了下来，希望能给使用者带来帮助。本文主要针对Malvern MS3000型激光粒度仪在湿法系统上粒度分析过程中的问题进行探讨。

 

1、 粒度分布图右侧显示有大颗粒，这是真实存在的颗粒吗？

粒度分布图右侧显示有大颗粒，有两种可能：一是由光束偏转引起的，由于在溶剂中使用超声，导致的热不稳定性导致；或是样品在分散剂中部分溶解，导致改变折射率。二是样品中的确有真实的大颗粒，此时需要重复测样，若连续几次结果相同，则可以确定样品中有大颗粒。此外，大颗粒的存在可辅助电子显微镜来判断。

 

2、 激光粒度仪能否分辨颗粒和气泡？

激光粒度仪是无法分辨颗粒和气泡的，这是由激光粒度仪的原理造成的，入射光照射到颗粒/气泡上都会产生光强，从而影响检测结果。消除气泡的方法有多种，比如超声、添加适量的分散剂等。

 

3 在使用过程中有时会出现测试文件锁定的情况，不能继续添加新的测试数据，只能新建测试文件，但又造成同一项目多个测试文件的问题，此时怎么解决？

选择锁定的测试文件右击-点开“属性”-将“只读”取消，即可。

 

4 样品测定时有时会出现样品名写错的情况，此时如何修改呢？

选择锁定的测试文件右击-选择“编辑该报告”-按需求修改信息就好了。

 

5 MS3000型激光粒度仪在湿法系统中的遮光度范围是5-20%，是不是0.01~3500mm颗粒都适用？

遮光度范围应根据颗粒大小进行调整，先说结论，＜1mm的颗粒，遮光度控制在5%左右；1-100mm的颗粒，遮光度控制在5-10%，＞100mm的颗粒，遮光度控制在10%-20%。尤其是对于＜10mm的小颗粒，样品浓度过大会引起多重衍射现象，见下图。当添加过多样品时，散射光可能被其他颗粒再次、甚至多次散射的现象，以致在某些散射角检测到原本不存在的散射光。

 

6 样品窗镜片可以用有机溶剂清洗吗？

在粒度仪使用较长时间后，难免样品窗镜片被污染，需要清洗。镜片分内、外两面，通常清洁的是接触样品面（内）；外面只接触空气，并有光学镀膜，禁止手摸，和酸、碱溶液或腐蚀性有机试剂擦拭！膜被破坏镜片就必须更换；可以用洗耳球吹掉灰尘，如果有指纹等污渍，可用擦镜纸沾无水乙醇擦拭。也就是，镜片内外两面可用无水乙醇清洗，但外镜片不能采用酸、碱溶液和腐蚀性有机试剂。

 

7、 如何得到“正确”的数据结果？

7.1 均匀取样

对于浆料样品而言，大颗粒会因重力作用沉积在样品底部；对于粉体样品，小颗粒集中在袋子底部，从不同部位取到的样品粒度结果往往不同，因此样品在取样前应充分混合均匀。取样量具体情况具体分析，一般推荐取样量见下表，。

7.2 合适的分散条件

7.2.1 样品预处理

合适的分散介质，常见的分散介质为水，当样品在水中溶解度高时，应选择溶解度最小的溶剂。最好取适量的干粉制成浆料，避免制备一大杯浆料但只取少量进样测试，测样时将大部分浆料用吸管抽取加样，避免倾倒；如果样品分布宽，最好全部倒入进样器。分散效果差的情况，可添加表面活性剂和借助超声设备，来分散团聚粒子形成稳定分散体系。

7.2.2 设备参数

在手动测试界面，有三个参数可以设置：搅拌速度、测定时间、测定次数。搅拌速度一般为2000-3000转/分钟，乳液颗粒选择低转速1500-2000rpm，防止破乳。超声模式根据样品的团聚情况选择，颗粒有团聚时使用超声模式，功率为50%，时间不宜超过5min。背景测量持续时间一般为10s；样品测量持续时间一般为10-12s，分散很不均匀的样品测量时间要长一些如10-20s。测量次数默认为5次，一般选择3次，以确保数据的重复性和可靠性。

 

8、如何查看测试结果的数据质量？

点击测试结果，在“拟合”报告中我们能看到测量的原始光强分布数据和基于光学参数的基础上计算得到拟合数据。两条曲线迭加后所产生的差异即是我们所说的数据拟合，拟合的好坏即是我们所说的残差。残差是所有检测器上实际和理论信号的差异（对超声，气流，温度变化等造成的噪音信号敏感）。加权残差是将大编号检测器的信号加权（放大）后，实际和理论信号的差异，对小颗粒粒径分布的可信度更关键。接受范围通常为2%以内；<10um小颗粒可接受翻倍。

 

 

 

参考资料马尔文MS3000培训手册

 

 

 

来源：Internet

关键词： 激光粒度仪