1、样品制备原则

 

在日常的测样中，检测分析会收到大量各式各样的样品，对于这些样品的测样前处理显得尤为重要。针对样品，可以选择不制备样品的快速检测，也可以选择制备样品的高精度检测。下面为大家介绍下不同场景下对应的样品前处理方法。

 

2、快速检测

 

只是需要测量某种元素是否存在时，可以对样品直接测量（无需精确的测量数据），或者在决定取样之前，可以快速简单地先在现场测量一下样品的成分。下面简单介绍三个应用场景：

 

2.1 直接读取岩石表面的数据

 

2.1.1  选择要测量的位置，并且清除表面的碎屑、植被和多余的水分。

 

2.1.2  选择一个和光谱仪窗口平齐的位置来测量，将仪器的前端顶住岩石表面然后开始测量。

 

2.1.3  测量之后，检查仪器前端是否有污染，否则有可能对以后的分析造成影响。如果前端有土，请用软布或者软纸擦拭。

 

*2.2 分析岩心

 

2.2.1  沿着岩心的方向每15cm短暂测量一次（大约15-30秒，如果含量很低可以多测量一会），间隔的距离取决于您每次测量的数据的一致性。

 

2.2.2  一系列的读数可以告诉您样品的沿深度方向的元素含量的大致情况。

 

2.2.3  如果您对读数取了平均数，结果将显示这一样品的粗略的平均值。

 

2.3 分析金属

 

2.3.1  观察待测金属表面是否有铁锈或者其他脏污的物体，如果有，请擦拭干净，避免影响测试结果，如对测量无影响，可忽略。

 

2.3.2  将仪器的测试窗口与待测金属覆盖贴近，然后开始测试。对于普通金属，测量几秒，就可以得出精确地数值。

 

3、 精度测量

 

当用户收到的样品呈不同形态、形状时，但是又需要高精度的测量数据，此时快速检测已经不能满足用户的测量需求。用户需要对样品进行测量前的处理才能获得更精准的数据。下面为大家一下两个简单的样品前处理方式。

 

3.1 制备粗样品

 

1）用锤子锤碎样品或直接选取沙砾大小的样品。

 

2）把样品放进聚乙烯塑料袋。

 

3） 做几次测量。比如15厘米乘30厘米的袋子，至少要做3次测量。如果读数的分布很广，就要多做几次测量，因为这说明了样品不是非常均匀，做的测量越多，估计的数据将会越准确。

 

4）对读数取平均值。

 

5）如果平均数对您来说很有意义，将样品送到实验室做进一步的分析。

 

6） 因为您是通过袋子测量的，所以测量结果可能比直接测量的要偏低。这种效应取决于您要分析的元素和塑料袋的厚度。袋装样品可以反复测量，使得分析结果更加准确。

 

警告！永远要注意辐射，切忌在测量过程中随便移动机器，使测量窗口对准其他地方，永远不要在快门打开时将仪器对准您自己或者其他任何人。

 

注意：不必将现场的手持式X 荧光仪检验的结果和实验室的台式仪器的结果做比较。

 

如果需要比较，请将样品在测量前做同样的处理。处理方式请参见非现场测验的要求。

 

3.2 制备样品杯式样品

 

当粗样品的制作无法满足用户的测量需求时，我们需要对样品进行更加严格的处理。

 

检测之前，材料应该是干燥而且是同质的，下面为大家介绍一下制作过程。

 

1） 样品烘干

 

如果样品潮湿并且结块，请先将其干燥。在干燥箱中用150℃烘干样品大约2 小时，直到样品的重量不再减轻。（烘干方法不适用于含有易挥发的成分的样品。比如，铅元素以四乙烯铅的形式出现时，受到加热会挥发。有些形态的水银和砷也是易挥发的，在空气中自然风干可以更好地保护这些易挥发物质。）

 

2）样品破碎

 

当用户接受的样品是不规则的，尤其是矿石类的样品时，为了能够提高仪器测量精准度，需要对样品先进行破碎、研磨、分筛。

 

① 将样品放入研钵内，再用杵捣碎样品，尽量捣碎以方便放入破碎机，如果样品足够放入破碎机内则跳过此步。

 

② 将捣碎的样品放入电动破碎机内进行进一步破碎，使得样品更加均匀。

 

③ 使用10目或者20目的金属筛过滤大块（石头、有机物、铁块等等）。检查一下样品中是否还有大块，如果有，再次碾碎，以保证样品处理得更好并更加同质，过滤了80目和100目的筛子之后，至少要有10g的样品，再次碾碎没有通过的物质，直至所有的碎屑都可以通过，然后混合最终样品。

 

警告！碾碎和过筛样品会产生尘土。即使干净的土壤也包含硅元素，飘散在空气中可能造成危险，请在通风区域制备所有样品，佩戴面具、手套和围裙，并且铺上罩单。

 

3）制成样品杯

 

对于固体样品用户只需要将固体样品倒入样品杯，然后压实并用面纸填充多余空间。

 

将样品杯取出，放置在干净的无尘纸上

 

 

将样品放置样品杯中，填充至样品杯的三分之二

 

将样品压实，然后用面纸填充样品杯多余的空间

 

 

用手将样品杯盖扣上

 

样品制作完成

 

对于液体样品，将待测液体注入样杯，最好注满整个样杯（待测液体不要溢出）

 

将样品杯取出，放置在干净的无尘纸上

 

 

用滴管吸取大约5ml 左右的待测液体

 

将待测液体注入样品杯

 

盖上样品杯盖，用手掌轻轻按压，样品杯制作完成对于泥浆类样品，用户可以在不进行任何处理的情况下，将泥浆样品直接放入样杯中进行现场检测。如果需要更为精确的数据，则需要对泥浆样品进行烘干，研磨，过筛处理。然后与固体样品装入样品杯的方式一样。

 

 

来源：检验检测技术

关键词： 荧光光谱仪