1. 进样量方面：

 

- 定量管体积选择：在灵敏度满足要求的情况下，定量管体积应尽可能小。对于填充柱，一般最大进样体积不应大于5ml；对于特定实验，要确保理论塔板数下降不超过10%的前提下选择合适的定量管体积，否则增加定量管体积会使峰宽增加但峰高不再增加，影响分离效果和分析准确性。

 

- 冲洗定量管：由于被分析样品浓度可能不同，为防止高浓度样品影响后续低浓度样品的分析，即使是分析同一批样品，每次进样前也需要用新鲜样品气或液体对定量管进行冲洗。经验上冲洗体积不应小于定量管体积的5倍，实际操作中也可通过对样品峰的重现性来判断冲洗是否充分。

 

2. 操作过程方面：

 

- 进样速度：手动进样时要控制好进样速度，速度过快可能导致样品在进样阀内聚集，影响分离效果；速度过慢可能导致样品在进样阀内滞留，影响分析结果的准确性。

 

- 阀的转动：手柄在进样和注射等不同位置切换时，应迅速转动，不能停留在中间位置。因为手柄处于中间位置时会暂时堵住流路，使流路中压力骤增，再转到进样位时，过高的压力可能会对柱头造成损坏。

 

- 进样后操作时间：进样后需根据具体的分析情况，如进样后基线的波动性、定性定量的重复性等，选择合适的时间把进样阀旋回到冲洗取样位置。一般情况下，进样数秒后将阀旋回比较好，这样可以消除阀气密封欠佳和定量管体积过大对基线出峰的影响。

 

3. 样品处理方面：    

 

- 样品过滤：样品溶液均要用滤膜过滤，防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。如果是手动进样，建议使用平头注射器，其针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不易漏液和引入空气，同时也可防止针头刺坏密封组件及定子。

 

- 防止交叉污染：进样完成后要及时对进样阀进行清洗，尤其是进浓度差异较大的样品时，必须冲洗进样阀两头数次，防止样品残留造成交叉污染。对于自动进样器，要定期对样品瓶、盖和垫进行清洗。

 

4. 环境因素方面：

 

- 温度控制：无论是气体进样阀还是液体进样阀以及连接的管线，都必须恒定在一定的温度。气体进样阀通常要求控制在较高温度，以防止样品的冷凝或被吸附，特别是在分析活性的有机气体如含硫化合物、水等组分时。

 

- 气压控制：对于气体进样，要保证定量管内样品的气压稳定。取样冲洗定量管时，需把样品出口管插入水杯中与外界大气压平衡，一般取样后平衡20-30s即可，以确保每次进样的重复性。

 

5. 设备维护方面：

 

- 定期更换易损件：进样阀内部的密封圈、阀门弹簧等部件容易磨损，需要定期更换，一般建议每半年或一年更换一次，具体时间可根据实际使用情况确定。

 

- 避免极端环境：进样阀的工作温度和压力范围有限，应避免将其暴露在高温、高压、高湿度等极端环境中，以免损坏阀门内部结构。同时，要注意保持进样阀周围环境的清洁，防止灰尘和杂质进入阀门内部。    

 

 

来源：药物分析学社

关键词： 进样阀