经常会被问到：药品实验过程中，在检测结果或计算结果出来之后，是直接与标准进行比较来判定是否合格？还是修约完后再来判断呢？例如，含量标准是≥95.0%，检测结果为94.96%是否合格？

 

这也是不少药企不同部门之间经常争论的话题之一。

 

GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》标准中提到了两个比较方法：

 

全数值比较法：将测试所得的测定值或计算值不经修约处理（或虽经修约处理，但应标明它是经舍、进或未进未舍而得），用该数值与规定的极限数值比较，只要超出极限数值规定的范围（不论超出程度大小），都判定为不符合要求。例如：药品或中间产品含量检测结果为94.96%，若标准为≥95.0%，若使用这种方法，则判定为不合格。

 

修约值比较法：将测定值或其计算值进行修约，修约数位应与规定的极限数值数位一致。同样应用上面的例子，药品或中间产品含量检测结果为94.96%，先修约后为95.0%，若标准为≥95.0%，可以直接判定为合格。

 

由上可知，不同的比较方法，会导致不同的判定结果。

 

GB/T 8170-2008中规定：“当标准或有关文件中，若对极限数值（包括带有极限偏差值的数值）无特殊规定时，均应使用全数值比较法。如规定采用修约值比较法，应在标准中加以说明。”

 

GB/T 8170-2008中提到：“两种判定方法比较，……对于同样的极限数值，若它本身符合要求，则全数值比较法比修约值比较法相对较严格”。

 

药典规定

 

2020版《中国药典》凡例

 

“本版药典中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。”“试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。”

 

欧洲药典

 

In determining compliance with a numerical limit, the calculated result of a test or assay is first rounded to the number of significant figures stated, unless otherwise prescribed.

 

在确定是否符合限度标准时，除非另有规定，检验计算结果首先修约至所述有效数字。

 

USP

 

The observed or calculated values shall be rounded off to the number of decimal places that is in agreement with the limit expression. Numbers should not be rounded until the final calculations for the reportable value have been completed.

 

在确定是否符合限度标准时，所观测或计算的值应修约至与限度标准一致的小数点后位数。在完成报告值的最终计算之前，数字不应修约。

 

USP发布的官方问答：

 

What is the difference between 0.1% and 0.10%?

 

0.1%和0.10%有什么不同？

 

According to section 7.20 of the General Notices in USP 32-NF 27 regarding significant figures and rounding, it states, “The observed or calculated values shall be rounded off to the number of decimal places that is in agreement with the limit expression.” This would translate into an un-rounded maximum result of 0.14% conforming to the 0.1% specification while an un-rounded maximum result of 0.104% would conform to the 0.10% specification.

 

根据 USP 32-NF 27 中关于有效数字和修约的凡例的第 7.20 条“所观测或计算出的值应修约至与限度标准一致的小数位数。”即，修约前的最大结果 0.14%，符合 0.1% 的标准（如果标准是0.10%则不符合），修约前的最大结果 0.104%，符合 0.10% 的标准。

来源：GMP办公室

关键词： 实验数据修约