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高分辨透射电镜粉末样品制备技术解析

嘉峪检测网 2024-11-05 08:46

导读:本文介绍了高分辨透射电镜粉末样品制备技术。

透射电子显微镜(TEM)简介

 

透射电子显微镜(TEM)能够通过电子束穿透样品,揭示材料的微观世界。这种显微镜通过电子与样品原子的相互作用,捕捉到不同密度和厚度的图像,从而展现样品的细微结构。TEM具备极高的分辨率,达到0.1至0.2纳米,并且能够提供数万至百万倍的放大能力,专门用于观察小于0.2微米的微观结构。

 

样品制备要求

 

在进行TEM检测之前,必须确保样品符合特定的制备标准,这些标准会根据样品的类型而有所不同。

 

粉末样品要求

 

1. 颗粒大小需控制在1微米以下。

 

2. 避免磁性物质,以免影响电镜性能。

 

3. 以无机成分为主,减少电镜污染和设备损害的风险。

 

块状样品要求

 

1. 需要通过电解或离子减薄技术,达到纳米级别的薄度。

 

2. 对于晶粒尺寸小于1微米的样品,可以通过机械破碎转化为粉末状态。

 

3. 同样需要避免磁性物质。

 

4. 制备过程较为复杂,通常需要专业人员的指导。

 

样品制备前的准备工作

 

1. 明确实验目标,例如确定纳米结构的生长方向、分析特定晶面的缺陷、进行相结构分析等。

 

2. 在进行HRTEM之前,先通过XRD测试确定样品结构,以节省时间和获取更丰富的微观结构信息。

 

3. 携带XRD数据和其他相关实验结果,与HRTEM专家进行深入沟通,确保实验目标的实现,并获取进一步的专业建议。

 

粉末样品制备步骤

 

1. 选用直径为3毫米的高品质微栅网,这是获得高质量电镜图像的关键。

 

2. 使用镊子小心地取出微栅网,确保膜面朝上,并平放在白色滤纸上。

 

3. 将适量粉末与乙醇混合,经过10至30分钟的超声振荡后,用毛细管吸取混合液滴在微栅网上,注意控制滴液量,确保粉末均匀分布。

 

4. 等待至少15分钟,让乙醇完全挥发,避免影响电镜的真空环境。

 

块状样品制备流程

 

1. 电解减薄法:

 

适用于金属和合金样品。

 

包括切片、研磨、抛光至适当厚度,冲孔,电解减薄,以及清洗等步骤。

 

2. 离子减薄法:

 

适用于陶瓷、半导体等材料。

 

包括切片、粘贴、冲孔、研磨、制作凹坑,以及离子减薄等步骤。

 

制备过程中的注意事项

 

1. 电解液具有强烈的腐蚀性,操作时需注意个人安全和设备的清洁。

 

2. 减薄后的样品非常脆弱,需要小心处理,避免破碎。

 

3. 在离子减薄过程中,需要精确对中,适度调整磨轮负载,并保持设备的清洁。

 

4. 离子减薄的样品在装夹和卸下过程中要非常小心,因为此时样品中心已经非常薄,不当的操作可能导致样品破碎。

来源:Internet

关键词: 透射电镜

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