由于总迁移量的测试目标物没有具体而确切的化学物质，因此检测实验室在进行日常样品的总迁移量测试时，一般只能通过空白试验和平行样测试对检测结果进行精密度的考察，而无法通过加标回收考察测试结果的准确性。

 

研究背景

 

GB 4806.1-2016中对总迁移量给出的定义是“从食品接触材料及制品中迁移到与之接触的食品模拟物中的所有非挥发性物质的总量”。

从该定义可以看出，总迁移量是具有非挥发性特征的一类物质，而非特定物质，因此检测实验室对日常样品进行总迁移量测试时，一般只能通过空白试验和平行样测试对检测结果进行质量控制：利用空白试验考察试剂、器皿、环境条件中引入的干扰物，利用平行样测试考察检测结果的精密度。

但由于测试对象不具有确切的化学组成，因此难以利用加标回收试验这一常用质控手段考察检测结果的准确性。这往往会导致同一样品、相同的迁移测试条件，在不同实验室间得到的检测结果不具备可比性。

 

本文针对迁移试验中4种常用的水基食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇)，考察了几种实验室常用无机盐在总迁移试验过程中的稳定性(迁移试验前后的质量恒重性能)，研究其作为总迁移量加标试验的加标物的可行性。

 

加标物的初步选择

 

初步选择了以下四种无机盐作为加标物考察对象：

 

氯化钠NaCl

 

氯化钾KCl

 

硫酸钠Na2SO4

 

硫酸钾K2SO4

 

选择它们的原因包括：

(1)分析纯试剂价格低廉，且容易获取；

(2)热稳定性好，迁移试验加热时、以及迁移试验结束后蒸干溶液时不易发生化学成分的改变，而硝酸盐等则有可能受热分解；

(3)化学稳定性好，不易与其他物质发生化学反应，而碳酸盐等则有可能遇酸分解；

(4)易溶于水，且不易与其他物质生成难溶于水的物质，如磷酸盐、铅盐、铁盐等可能会与其他物质生成难溶于水的物质；

(5)溶于水后得到的水溶液呈中性，加标后不会改变迁移试验浸泡液的pH值。

 

四种候选加标物含水量的考察

 

分别考察两种情况下的含水量：

(1)各物质在加标试验前，在干燥状态下含水量；

(2)将各物质分别配制成浓度为25 g/L的水溶液，各取200 mL，按照GB 31604.8-2021在水浴上蒸干、恒重，再测试所得残渣中的含水量。

结果表明，

(1)各物质在迁移试验前的原始干燥状态下，K2SO4水分含量最低；

(2)当四种无机盐分别用水溶解，再进行蒸干、恒重后，含水量均有增加，但与干燥状态相比，K2SO4的水分变化最小，即在整个加标过程中的水分含量最稳定。

此外，在研究中还发现，这四种物质中，KCl、NaCl和Na2SO4的吸湿性相对较强，易受实验室环境条件影响（如环境湿度较大或冷却放置时间较长），可能会导致无法恒重的情况出现。因此，将K2SO4作为候选加标物进行进一步的考察。

 

利用水基食品模拟物的空白溶液中对K2SO4进行加标回收考察

 

配制5～50g/L的一系列不同浓度的K2SO4水溶液后，分别取1mL加入到四种不同的水基食品模拟物(4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇各200mL)中，得到溶剂接近于水基食品模拟物的K2SO4溶液，然后按照GB31604.8-2021中第一法的步骤进行水浴蒸干、恒重，考察K2SO4在四种水基食品模拟物中、以及不同加标量时的回收率。

结果表明：在不同食品模拟物中、不同加标浓度下，K2SO4的回收率在90%～100%之间，平行试验的相对标准偏差RSD在1.2%～9.1%之间，且明显呈现出加标浓度越高、回收率越高、RSD越小的趋势。

 

结论

 

上述研究表明，当采用水基食品模拟物进行总迁移量测试时，可以选用K2SO4作为加标物进行加标回收试验，对检测结果进行准确度质量控制，而且最好将K2SO4配制成浓度范围在10g/L～50g/L的水溶液进行加标回收试验。

 

来源：食品接触材料科学

关键词： 加标回收 准确度