嘉峪检测网 2024-12-31 16:50
导读:GB/T 23101.3是中华人民共和国发布有关外科植入物 羟基磷灰石的第3部分,主题为羟基磷灰石的结晶度和相纯度的化学分析和表征。
GB/T 23101.3是中华人民共和国发布有关外科植入物 羟基磷灰石的第3部分,主题为羟基磷灰石的结晶度和相纯度的化学分析和表征。
1、术语与定义
羟基磷灰石
羟基磷灰石(HA)是无机生物陶瓷中最具应用潜力的一类新型生物材料,它的主要成分是Ca10(PO4)6(OH)2,呈纳米微晶状态,与动物以及人体中骨骼、牙齿的成分相似。纳米羟基磷灰石有很好的生物相容性,并且能与人体中的硬组织及软组织紧密结合并促进组织修复,同时它还具有可塑性强、脆性小、降解快等特点。医美填充材料的生物医学应用目前主要集中在促进软硬组织修复、抗癌或作为释放载体等。由于临床上对于生物材料的需求更加广泛,对于生物材料性能和应用价值的要求更高,因此,纳米羟基磷灰石的生物医学应用一直是生物材料的研究热点之一。
杂质相
由磷酸四钙、α-磷酸三钙、β-磷酸三钙和氧化钙组成的羟基磷灰石以外的结晶相。
1987年DEGROOT等利用等离子喷涂技术在金属表面制备出羟基磷灰石涂层,用该法制备的钛合金人工骨、人工齿根已在临床上成功应用。在等离子喷涂过程中等离子焰流的温度很高使羟基磷灰石粉末熔化和分解,熔化后的颗粒高速碰撞到基体后部分快速凝固而大部分形成非晶态磷酸钙(ACP)分解产物为磷酸三钙(α-TCP、β-TCP)、磷酸四钙(TTCP)、氧化钙(CaO)等杂质相,涂层组成物的溶解速度为 ACP≫TTCP>α-TCP>β-TCP≫HA。这也是羟基磷灰石中杂质相的主要形成方式。
结晶度
样品中所选择的HA峰积分强度之和与样品经1000℃下烧15h后相同HA峰的积分强度之和之比。
2、实验原理
各种晶体物质都有自己的结构参数。比如点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或者分子的数目、位置等。利用晶体形成的 X 射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析,对比X射线的图谱和PDF(Powder Diffraction File)卡片库,可对样品的物相组成进行分析。
3、实验步骤
相组成
一般先对样品进行一个全扫,获得样品的全扫XRD衍射图谱,和国际衍射数据中心(ICDD)的标准PDF卡片库卡片对比,确定样品的相组成。确定样品相组成后,通过混合羟基磷灰石标准品和杂质相标准品粉末,制成不同浓度的羟基磷灰石纯校准品与杂质相纯校准品的混合物,绘制与杂质相相关的羟基磷灰石的校准曲线。采集样品的X衍射图谱,计算所选峰的积分强度并与校准曲线进行比较,计算出杂质相的相应含量。
图1 杂质相含量测定方法
图2 相含量拟合曲线
结晶度
将样品分成2部分,一部分经烧结炉1000℃煅烧15小时后采集X射线图谱,另一部分不做烧结。选择10个烧结前的X射线衍射峰强度和10个烧结后的X射线衍射峰强度和,结晶度即为两个衍射峰强度和之比。
4、总结
自Hanawalt和Rinn提出将 XRD 用于鉴定混合物中的化合物以来,X射线粉末衍射这一重要探测手段在人们认识自然、探索人类发展等方面发挥了积极作用。相较于其他常见仪器分析技术(如 IR、RS、XRF、SEM 等),XRD技术的优势包括无损检测、高分辨率、快速分析以及提供丰富信息。它适用于多种材料,包括但不限于金属、陶瓷、合金、半导体、纳米材料等。通过XRD分析,研究人员能够深入理解材料的晶体结构、微观缺陷、应力状态等特性,为材料的性能优化、加工工艺改进和新材料的开发提供重要支持。
来源: 科标医学