已开封使用的标准物质进行期间核查的一般步骤：

 

核查计划制定

明确核查的标准物质名称、编号、规格、批次等信息，以及对应的检测项目和方法。

确定核查的时间间隔，一般根据标准物质的稳定性、使用频率、对检测结果的影响程度等因素来确定，通常可以是每季度、半年或一年等。

安排核查人员，确保其具备相应的专业知识和技能。

核查方法选择

比较法

与新的标准物质比较

用新的同类型标准物质与已开封使用的标准物质进行对比测试。例如，在进行水质中重金属含量检测的标准物质核查时，分别用新购标准物质和已使用的标准物质配制相同浓度的溶液，采用相同的检测方法，如原子吸收光谱法，测定其吸光度，根据测定结果判断已使用标准物质的准确性。

与有证标准物质比较

如果实验室有其他更高等级的有证标准物质，可将已开封使用的标准物质与之进行比较。比如，在食品检测中，将已使用的农药残留标准物质与国家级有证标准物质进行对比，通过气相色谱 - 质谱联用仪检测，对比两者的特征离子峰和浓度值。

质控样品法

使用已知浓度的质控样品，按照与标准物质相同的操作步骤进行检测，将检测结果与质控样品的标称值进行比较。例如，在环境监测中，对土壤中多环芳烃标准物质进行期间核查时，同时检测土壤质控样品，若检测结果在质控样品的不确定度范围内，且与已开封标准物质的检测结果相近，则说明标准物质可能处于正常状态。

方法比较法

采用不同的分析方法对标准物质进行检测。例如，对于化学需氧量（COD）标准物质，既可以用重铬酸钾法进行检测，也可以用快速消解分光光度法进行检测，对比两种方法的检测结果，若结果一致或在允许误差范围内，则表明标准物质稳定可靠。

核查指标确定

准确性

通过与参考标准或已知值进行比较，评估标准物质的测定值与真实值之间的接近程度。例如，使用标准物质校准仪器后，对已知浓度的样品进行测定，将测定结果与样品的实际浓度进行对比，计算相对误差，若相对误差在规定范围内，则说明标准物质的准确性符合要求。

精密度

通过多次重复测定，评估标准物质测量结果的分散性。例如，对同一标准物质进行多次平行测定，计算测定结果的标准偏差或相对标准偏差（RSD），若 RSD 值在规定的范围内，表明标准物质的精密度良好。

稳定性

观察标准物质在一定时间内其特性量值是否保持稳定。例如，对于一些易挥发的有机标准物质，定期检测其浓度变化，若在规定的时间间隔内，浓度变化不超过允许范围，则说明该标准物质稳定性较好。

核查数据记录与分析

详细记录核查过程中的各项数据，包括测量值、平均值、标准偏差、相对误差等。

依据预先设定的判定准则，对核查数据进行分析。如果数据在允许范围内，则判定标准物质通过期间核查，可以继续使用；如果数据超出范围，应查找原因，如是否是标准物质保存不当、使用过程中受到污染、仪器设备故障等，并采取相应的措施，如重新校准仪器、更换标准物质、对标准物质进行重新评估等。

核查报告编制

报告应包含标准物质的基本信息、核查时间、核查方法、核查结果、结论以及建议等内容。

核查报告应经审核和批准后存档，以便日后查阅和追溯。

通过以上步骤，可以对已开封使用的标准物质进行有效的期间核查，确保其准确性和可靠性，从而保证检测结果的质量。

 

范例：

 

核查对象

实验室使用的锌精矿标准物质（HXBYZNS - 01）中的 Ag 含量。

核查目的

确保锌精矿标准物质中 Ag 含量的准确性和可靠性，保证检测结果的质量。

核查依据

JJF1005 - 2005《标准物质常用术语和定义》。

JJF1006 - 1994《一级标准物质技术规范》。

锌精矿标准物质使用说明书。

GB/T8151.12 - 2000 锌精矿化学分析方法银量的测定。

核查周期

根据该标准物质的使用频率和对检测结果的影响程度，确定每半年进行一次期间核查。

 

核查项目与方法

外观核查：检查标准物质的包装是否完好，标识是否清晰，存放环境是否干燥室温，粒度是否均匀，有无结块。经检查，该标准物质包装完好，标识清晰，存放环境符合要求，粒度均匀，无结块。

量值核查：依据 GB/T8151.12 - 2000 对该标准物质进行前处理，然后用原子吸收法重复测定 8 次。

 

 

核查记录与报告

详细记录核查过程中的各项数据，包括测定值、平均值、标准偏差、t值或en值等，编制核查报告。报告应包含标准物质的基本信息、核查时间、核查方法、核查结果、结论以及建议等内容，经审核和批准后存档。

 

微生物标准物质期间核查范例：

 

大肠杆菌标准菌株期间核查

核查计划

每季度对大肠杆菌标准菌株（ATCC 25922）进行一次期间核查。由经过微生物检验培训的 [姓名 1] 和 [姓名 2] 负责。依据相关国家标准及实验室质量管理体系文件进行核查。

核查前准备

确认菌株的基本信息，包括来源、编号、保存方式等。准备营养琼脂培养基、伊红美蓝琼脂培养基、革兰氏染色液、氧化酶试剂等实验材料，以及恒温培养箱、生物安全柜、显微镜等仪器设备，并确保仪器设备正常运行。

核查内容与方法

外观及状态核查

检查冻存管外观，标签应清晰完整，无破损、泄漏，菌株保存于 - 80℃超低温冰箱，温度符合要求。

复苏与培养特性核查

取冻存菌株复苏，接种至营养琼脂培养基和伊红美蓝琼脂培养基，在 37℃恒温培养箱培养 18 - 24 小时。在营养琼脂培养基上，典型菌落为圆形、凸起、表面光滑湿润、边缘整齐；在伊红美蓝琼脂培养基上，典型菌落呈紫黑色，有金属光泽。

生化特性核查

进行革兰氏染色，大肠杆菌为革兰氏阴性杆菌。同时进行氧化酶试验，结果应为阴性。

核查数据记录与分析

将观察结果和测量数据记录在《微生物标准物质期间核查记录表》中，通过与标准菌株的已知特征比对，判断菌株在核查期间的稳定性和准确性。

核查结论

若各项特性符合标准要求，判定该大肠杆菌标准菌株在核查期间处于稳定可靠状态，可继续使用。

沙门氏菌标准菌株期间核查

核查计划

半年一次，由 [姓名 3] 和 [姓名 4] 负责，依据相关标准和实验室规定实施。

核查前准备

明确菌株信息，准备沙门氏菌显色培养基、三糖铁琼脂培养基、生化鉴定试剂盒等材料，以及培养箱、安全柜、显微镜等设备并完成调试。

核查内容与方法

外观及状态核查

检查冻存管及保存环境，确保标签清晰、冻存管密封良好，保存温度（-80℃）适宜。

复苏与培养特性核查

复苏菌株后，接种至沙门氏菌显色培养基和三糖铁琼脂培养基，于 37℃培养 24 - 48 小时。在显色培养基上，典型菌落呈现特定颜色；在三糖铁琼脂培养基上，斜面产碱、底层产酸，可能有硫化氢产生。

生化特性核查

使用生化鉴定试剂盒进行一系列生化试验，如赖氨酸脱羧酶试验、靛基质试验等，沙门氏菌的生化反应结果应符合其特征。

核查数据记录与分析

详细记录核查数据，与标准菌株特性进行对比分析，评估菌株的稳定性。

核查结论

若核查结果与标准相符，表明沙门氏菌标准菌株在核查期间质量可靠，可用于相关检测工作。

来源：墨迹CNAS和CMA

关键词： 标准物质期间核查