嘉峪检测网 2025-06-16 10:45
导读：本文对色谱异常峰出现原因进行简单图解，并详细阐述前延峰的产生与解决方法。
在液相色谱中，色谱峰峰型对峰面积、色谱峰分离度有重要的影响，实际工作中常发现色谱峰有各种不同的异常现象，如前延峰、拖尾峰、分叉峰、峰展宽等。
图1 色谱峰异常的类型
本文对色谱异常峰出现原因进行简单图解，并详细阐述前延峰的产生与解决方法。
一、异常色谱峰出现原因图解
下图中红色部分表示样品在色谱柱中分布的情形。
图2 色谱峰产生原因图解（红色部分表示样品在色谱柱中分布的情形）
图示异常峰原因分析可以看出，色谱柱中样品的浓度分布、谱带的扩散，直观表现为色谱峰峰型。色谱谱带的过度扩散，可导致色谱峰展宽；样品浓度非正态分布，分别导致前延峰、拖尾峰或分叉峰等异常峰。
二、前延峰的产生与解决方式
下面着重阐述前延峰的产生与避免的方法。
2.1. 色谱柱过载
色谱柱过载有2种类型：质量过载、体积过载
图3不同类型过载色谱图对比（1→4代表样品量增加对应色谱峰情况）
判断方法：减小样品体积或浓度，峰型改善，说明是由过载引起的。
解决方式：根据色谱柱规格选择合适的进样量；
色谱柱体积越小，进样体积越小。
不同规格色谱柱方法转换时，注意调整进样体积。
2.2 色谱柱沟流
产生原因：
凝聚的气泡通过柱床，破坏了路径中的硅胶颗粒，形成纵向通道。
' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E)
图4色谱柱沟流示意图
避免方式：流动相正确脱气；
存放色谱柱时应拧紧2端堵头；
使用时，连接色谱柱后缓慢增加色谱柱流量。
2.3 溶剂效应
产生原因：溶剂洗脱能力比流动相强，导致部分组分先流出。
解决方式：
使用初始比例流动相作为溶剂；
减少进样体积；
增加柱前体积；（关注色谱峰展宽的影响）……
三、前延峰解决方式小结
来源：药知晓
关键词： 色谱
