嘉峪检测网 2025-07-01 16:53
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2025版药典四部-砷盐检查法新增内容
0822 砷盐检查法
标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的As)。或精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释至相同浓度的溶液(每1ml相当于1μg的As)。
第一法(古蔡氏法)
仪器装置 如图1所示。A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(外径8.0mm,内径6.0mm),全长约180mm;D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应,将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。
测试时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60~80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。
标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照该品种项下规定的方法同法处理后,依法制备标准砷斑。
检查法取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液,置A瓶中,照标准砷斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
仪器装置 如图2所示。A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(一端外径为8mm,内径为6mm;另一端长为180mm,外径为4mm,内径为1.6mm,尖端内径为1mm)。D为平底玻璃管(长为180mm,内径为10mm,于5.0ml处有一刻度)。
测试时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约80mm),并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。
标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将导气管C与A瓶密塞,使生成的砷化氢气体导入D管中,并将A瓶置25~40℃水浴中反应45分钟,取出D管,添加三氯甲烷至刻度,混匀,即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照各品种项下规定的方法同法处理后,依法制备标准砷对照液。
检查法 取照各品种项下规定方法制成的供试品溶液,置A瓶中,照标准砷对照液的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上,从D管上方向下观察、比较,所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时,可将所得溶液转移至1cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法(通则0401)在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白,测定吸光度,与标准砷对照液按同法测得的吸光度比较,即得。
第三法(原子荧光光谱法)
测定条件 参考条件:以含2%硼氢化钾溶液(或1.4%硼氢化钠溶液)和0.5%氢氧化钠的溶液(临用前配制)为还原剂,盐酸溶液(5→100)为载液,氩气为载气;原子化器高度8~12mm,负高压280~300V,主灯电流60~100mA。根据仪器实际使用情况对仪器参数适当调整,选择最佳测试条件,满足检测灵敏度。
标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液(1μg/ml)5ml,用2%硝酸溶液稀释至100ml,摇匀。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加5%硫脲-5%抗坏血酸溶液(临用前配制)2ml,用载液稀释至刻度,摇匀,室温下静置0.5~1小时,即得。同法制备试剂空白溶液。
供试品溶液的制备 A法 除另有规定外,精密称取各品种项下规定量的供试品,置消解罐内,加硝酸5~8ml,混匀,浸泡过夜,选取适宜的条件进行微波消解。消解完全后,取消解内罐,置赶酸仪(温度130℃)上,缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,冷却,转移至25ml量瓶中,用载液多次洗涤容器,洗液合并于量瓶中,照标准砷对照液的制备,自“加5%硫脲-5%抗坏血酸溶液(临用前配制)2ml”起,依法操作,即得。
B法 除另有规定外,精密称取各品种项下规定量的供试品,置50~100ml锥形瓶中,加硝酸-高氯酸(4∶1)混合溶液15~20ml,硫酸1ml,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板(注意避免炭化)上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,取下放冷,补加硝酸适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至白烟散尽,消解液呈无色或微黄色透明状,冷却,转移至25ml量瓶中,用载液多次洗涤容器,洗液合并于量瓶中,照标准砷对照液的制备,自“加5%硫脲-5%抗坏血酸溶液(临用前配制)2ml”起,依法操作,即得。
检查法
单点法 除另有规定外,按照上述的规定方法制备供试品溶液,分别测定3次供试品溶液和标准砷对照液的荧光强度,记录读数,取平均值,并根据以下公式求得砷元素浓度,再以此计算供试品中砷元素的含量。
cX=cR(FX/FR)
式中 cX为供试品溶液的浓度;
cR为标准砷对照液的浓度;
FX为供试品溶液的荧光强度;
FR为标准砷对照液的荧光强度。
标准曲线法 在选定的分析条件下,测定不同浓度的标准系列溶液(标准溶液的介质应与供试品溶液一致),以砷元素的荧光强度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线(范围一般为测定浓度的80%~120%),计算回归方程,相关系数(r)应不低于0.99。同时制备供试品溶液,测定荧光强度,取3次读数的平均值,从标准曲线上得到相应的浓度,计算砷元素含量。在相同的分析条件下,进行空白试验。
标准加入法 取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份,分别置4个同体积的量瓶中,除第1个量瓶外,其他3个量瓶分别精密加入不同浓度的砷元素对照品溶液,分别用合适的溶剂稀释至刻度,摇匀,制成系列待测溶液。在选定的分析条件下分别测定荧光强度,记录读数。以荧光强度的读数为纵坐标,砷元素加入量为横坐标,绘制标准曲线,相关系数(r)应不低于0.99,将标准曲线延长交于横坐标,交点与原点的距离即为供试品溶液取用量中砷元素的量,再以此计算供试品中砷元素的含量。
【附注】(1)所用仪器和试液等照本法检查,均不应生成砷斑,或至多生成仅可辨认的斑痕。
(2)制备标准砷斑或标准砷对照液,应与供试品检查同时进行。
(3)本法所用锌粒应无砷,以能通过一号筛的细粒为宜,如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加,反应时间亦应延长为1小时。
(4)醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤压除去过多的溶液,并使之疏松,在100℃ 以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。
(5)采用第三法时,若品种项下规定限度为0.0001%时,推荐供试品取样量为0.25g。
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