嘉峪检测网 2025-09-08 08:59
导读：本文以该指导原则为依据，从分析用电子天平的“仪器确证”、“安装、使用和维护”，以及“称量规范”三方面入手，对新版药典的重点要求进行梳理和解读，以帮助业界同仁尽快实现对分析用电子天平的合规管理。
引言
电子天平性能的稳定性和可靠性是保证称量数据可靠性的基础，也是保证检测数据质量的基础。
2025药典新增《9032分析用电子天平称量指导原则》，填补了国内对于分析用电子天平性能及称量相关要求的空白，实现了与国际标准的接轨。
本文以该指导原则为依据，从分析用电子天平的“仪器确证”、“安装、使用和维护”，以及“称量规范”三方面入手，对新版药典的重点要求进行梳理和解读，以帮助业界同仁尽快实现对分析用电子天平的合规管理。
Part1：仪器确证
分析用电子天平需定期对其关键性能进行检查，包括校准、校正以及性能核查。
1.1 校准
重点条目
说明
目的
确保称量结果的计量溯源性。
执行方
使用者、具备资质的厂家或计量机构。
【注意：虽然2025版药典将“使用者”纳入执行方，但未经过专业培训，企业不应自行校准】
方法依据
《电子天平校准规范》（JJF 1847）。
核心内容
全面测试天平性能（如示值误差、重复性、偏载误差），并出具包含测量不确定度结果的报告。
触发条件
基于风险评估，通常每半年或一年进行一次校准。如遇以下情况，应进行校准：
- 首次安装
- 移动或环境发生重大变化
- 重大维修后
注意事项
校准的本质是进行天平性能测试，仅出具测试报告，并不改变天平的性能。但当结果不符合要求时，应调整或维修，并重新校准。
1.2 校正
重点条目
说明
目的
为天平赋值，消除天平的示值漂移。
执行方
使用者
方法依据
电子天平厂家的说明书或建议的校正流程。
核心内容
采用内置/外部标准砝码对天平进行校正，可改善天平的性能。包括以下两种方式：
- 外校：采用外部标准砝码对天平进行校正。
- 内校：采用电子天平内置的砝码进行校正，触发方式可分为手动触发和自动触发。
【备注：高精度天平通常具备内校和外校功能，但低精度天平（百分之一以下）通常仅具备外校功能】
触发条件
当日首次使用前应进行校正。如遇以下情况，应再次校正：
- 数值漂移或异常偏差
- 清洁或水平调整后
注意事项
①通常每日使用前，仅需进行一次校正（内校或外校），不必同时进行内校和外校，因为反复给天平赋值，是没有意义的；
②若进行内校，可减少采用外部标准砝码进行日常灵敏度核查的频次，但仍应定期采用外部标准砝码进行灵敏度测试，以持续监控内置砝码的状态。【解读：虽然指导原则未将“日常灵敏度核查”作为单独章节列出，且仅用一句话带过，但此操作可表征天平的示值误差，具有日常风险监测的意义，实验室仍应当定期进行。其测试方法同“1.3性能核查”项下的准确度（灵敏度）。】
1.3 性能核查
重点条目
说明
目的
评估天平的随机误差（重复性）和系统误差（准确度），确保天平满足“精密称定”要求。
执行方
使用者
方法依据
《9032分析用电子天平称量指导原则》
核心内容
准确度
式中：m为砝码的标称质量或砝码质量的校准结果；I为电子天平的示值。
重复性
定义：指测试结果之间的接近程度。
最小准确称量值mmin
定义：满足电子天平的重复性测定标准前提下，可称量的最小样品净质量。
【注意：最小准确称量值不应包含称量容器的皮重】
最小样品量msnw
在最小准确称量值的基础上，引入安全系数(SF),以提高称量结果的可靠性。
【注意：2025药典要求安全系数应大于1。笔者建议：结合历史性能核查的数据，制定合理的安全系数。若无历史数据，基于风险严控的原则，SF应至少大于1.5】
触发条件
①用于“精密称定”的分析用电子天平，必须进行性能核查；不用于“精密称定”的天平，可减免该步骤。
②基于使用评率和风险评估，在两次校准周期之间定期执行。
总结：基于新版药典要求下的分析用电子天平关键性能检查策略，笔者给出以下建议（仅供参考）：
①校准：至少每年安排具有资质的厂家/计量机构执行。适用范围：所有的电子天平。
②性能核查：至少每季度由公司内部人员执行，并将最小准确称量值和最小样品量结果粘贴于天平台面上，以作提醒。适用范围：有“精密称定”要求的电子天平。
③校正：每日使用前执行，适用范围：所有的电子天平（具备内校功能的天平，优先采用内校，以减少日常灵敏度核查的频次）
④日常灵敏度核查：适用于所有的电子天平，对于有“精密称定”要求的电子天平，可每周执行一次；对于没有“精密称定”要求的电子天平，基于使用频率和风险，可每月执行一次。
Part2：安装、使用和维护
按照2025药典要求，分析用电子天平的安装、使用和维护需满足：环境达标、安装规范、预热并校正通过、及时维护等，基本与实验室日常管理要求一致，故本文不赘述。【需额外提醒一个小细节：如需清洁天平秤盘，应取下秤盘再清洁，以免对天平传感器造成损坏】
Part3：称量规范
称量规范包括称量容器、称量方法以及特殊样品的称量三个方面。详见下文。
3.1 称量容器
☆ 材质选择
- 必须使用与样品相容的惰性材料（避免反应、吸附）
- 禁用易产生静电或磁性的容器
☆ 尺寸与设计
- 优先选小尺寸容器（提高准确性）
- 需稀释样品可称量后用量瓶定容（避免逐级稀释带来的误差传递）
- 引湿性样品或挥发性样品选小口/密封容器（如西林瓶）
3.2 称量方法
方法
直接称重法
增量法
减量法
适用样品
非活性大块固体（如坩埚、称量瓶）
稳定固体/液体（不易挥发、吸湿）
挥发性/吸湿性/黏性样品
操作步骤
物体直接放置于称量盘→ 读数
称容器质量→ 归零或记录→加样 → 直接读数（净重）或计算差值
称容器+样品总质量 → 归零或记录→转移部分样品至新容器称剩余质量 →差值=转移量
注意事项
确保物体居中，避免偏载误差
添加时防环境干扰（静电/气流），防洒落
快速操作，用小口密闭容器
3.3 特殊样品的称量
☆ 静电样品：粉末吸附/排斥 ，易导致称量不准，可采取下列措施：
- 湿度≥40%
- 用抗静电容器（金属/防静电涂层）
- 配置除静电装置
☆ 引湿样品：由于吸湿增重，导致数值偏高，可采取下列措施：
- 控制环境湿度
- 使用小口密封容器
- 快速操作减少暴露时间
【注意：不含测量不确定度结果的校准是无效的，企业需查看校准报告是否符合要求】
【注意：第三方计量机构不提供调整或维修服务，但具备CNAS资质的天平厂家（如：梅特勒）可同时提供校准和维修的服务】
定义：指测试结果与真实值的接近程度，即示值误差。
特点：①准确度主要受灵敏度、偏载误差和线性误差三个参数影响，通常偏载误差和线性误差对电子天平准确度的影响远小于灵敏度的影响，所以在实施周期校准的情况下，可以只考察灵敏度。②灵敏度随称量载荷的增加近似线性增加，因此在电子天平的最大秤量附近更为显著。此外，由于在起始测量范围附近，电子天平性能主要受随机误差影响，因此使用质量低于电子天平最大秤量5%的载荷来评估灵敏度是没有意义的。
测量方法：使用单个砝码进行灵敏度的评估，砝码质量可为电子天平最大秤量的5%~100%。将天平置零，砝码放置于天平称量盘上，待示值稳定后记录示值。按下述公式计算，如果公式成立，则灵敏度满足要求:
【注意：若砝码相对最大允许误差不超过灵敏度限度值（0.05%）的三分之一，可使用标称质量；否则，必须使用校准结果，并确保校准不确定度与标称质量比值不大于0.05%的三分之一。】
特点：在起始测量范围附近（＜最大秤量的5%），电子天平性能主要受随机误差影响。
测量方法：使用单一砝码进行测试，砝码的标称质量通常应不大于电子天平最大秤量的5%,当该值小于100mg时，可使用100mg的砝码进行测试。将天平置零，砝码放置于天平称量盘中心位置，待示值稳定后记录示值，重复该步骤至少10次。先计算示值的标准偏差，然后按下述公式计算，如果公式成立则重复性满足要求:
式中：SD为重复称量所得天平示值的标准偏差，当SD<0.41d时按0.41d计算。mmin为最小准确称量值。
【注意：d为天平的实际分度值，即可读性】
计算方法：
式中：
k为包含因子（通常k≥2，即≥95%置信水平）；
SD为重复性测定中重复称量所得天平示值的标准偏差，当SD<0.41d时按0.41d计算；
RWT为准确度限度值，对于精密称定操作，RWT为0.10%。
按95%的置信区间计算时(k=2)，该公式可简化为:
【笔者推荐：至少每季度进行一次性能核查】
☆ 挥发样品：由于质量损失，导致数值偏低，可采取下列措施：
- 选防挥发容器（气密性塞子/密闭设计）
- 减量法操作
- 腐蚀性样品：
- 用耐腐蚀容器
- 严防洒落，及时清洁
参考文献：
【1】《9032分析用电子天平称量指导原则》
【2】 JJF1847-2020
来源：注册圈
