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水样中甲基汞乙基汞的检测 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

嘉峪检测网 2017-12-19 16:23

导读:烷基汞系亲脂性毒物,是一种具有神经毒性的环境污染物,主要侵犯中枢神经系统,可造成语言和记忆能力障碍等。

烷基汞系亲脂性毒物,是一种具有神经毒性的环境污染物,主要侵犯中枢神经系统,可造成语言和记忆能力障碍等。食品中汞限量指标,矿泉水中不得检出,水产动物及其制品限量值为0.5mg/kg,肉食性鱼类及其制品限量值值为1mg/kg。

国标GB/T14204-93、GB/T17132-1997 中, 用巯基棉管吸附烷基汞,前处理繁琐,出峰面积和峰型不稳定,难于定量分析。本文采用GC-ECD、LC-AFS, LC-ICP-MS 的分析方法,操作简便,回收率高,稳定性好。

 

一、前处理

1、GC-ECD 法

小柱:CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱,(SBEQ-CA7293,60mg/3mL)

检测浓度:1ppm

活化: 3mL 甲醇

平衡:3mL 去离子水

上样:20mL 加标水样

洗脱:1mL 4M HCl,收集洗脱液于15mL 离心管

向洗脱液中加入1mL 水,混合,将其稀释至2M HCl,再加入

1mL 二氯甲烷,静置分层后,弃去上层酸液,混合后,待GC-ECD检测。

 

2、LC-AFS、LC-ICP-MS 法

小柱:CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱,( SBEQ-CA7293,50mg,3mL/50pcs )

活化3mL 甲醇

平衡:3mL 去离子水

上样:过滤后水样上小柱,流速 5mL/min

洗脱:2mL*2 次 5%(m/v) 硫脲/0.5%(v/v) 盐酸(1:1), 加入40μL 的50% 氨水中和至中性,待上机检测。

 

二、色谱条件

1、GC-ECD 法

水样中甲基汞乙基汞的检测 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

 

2、LC-AFS 法

水样中甲基汞乙基汞的检测 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

 

3、LC-ICP-MS 法

水样中甲基汞乙基汞的检测 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

 

三、实验谱图

GC-ECD 法

水样中甲基汞乙基汞的检测 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

图1:水样加标谱图(1ppm)

水样中甲基汞乙基汞的检测 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

图2:1ppm 标准品谱图

水样中甲基汞乙基汞的检测 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

 

LC-AFS 法

图3 : 标准曲线谱图

水样中甲基汞乙基汞的检测 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

图4 : 水样空白谱图

水样中甲基汞乙基汞的检测 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

图5 :1L 水样甲基汞加标10ppt、乙基汞加标20ppt(富集250 倍)谱图

 

LC-ICP-MS 法

水样中甲基汞乙基汞的检测 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

图6: 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS 标准溶液TIC 谱图

 

 

四、实验数据

GC-ECD 法

水样中甲基汞乙基汞的检测 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

LC-AFS 法

水样中甲基汞乙基汞的检测 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

LC-ICP-MS 法

水样中甲基汞乙基汞的检测 (GB/T14204-93、GB/T17132-1997)

建议:

GC-ECD 法:不同色谱柱在灵敏度上的重现性需要考量,检测限有可能相差5 倍左右。实验中用到的填充柱重复进100ppm 标样,可耐受500 针。

 

来源:AnyTesting

关键词: 水质 甲基汞乙基汞

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