烷基汞系亲脂性毒物，是一种具有神经毒性的环境污染物，主要侵犯中枢神经系统，可造成语言和记忆能力障碍等。食品中汞限量指标，矿泉水中不得检出，水产动物及其制品限量值为0.5mg/kg，肉食性鱼类及其制品限量值值为1mg/kg。

国标GB/T14204-93、GB/T17132-1997 中, 用巯基棉管吸附烷基汞，前处理繁琐，出峰面积和峰型不稳定，难于定量分析。本文采用GC-ECD、LC-AFS， LC-ICP-MS 的分析方法，操作简便，回收率高，稳定性好。

 

一、前处理

1、GC-ECD 法

小柱：CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱，（SBEQ-CA7293,60mg/3mL）

检测浓度：1ppm

活化： 3mL 甲醇

平衡：3mL 去离子水

上样：20mL 加标水样

洗脱：1mL 4M HCl，收集洗脱液于15mL 离心管

向洗脱液中加入1mL 水，混合，将其稀释至2M HCl，再加入

1mL 二氯甲烷，静置分层后，弃去上层酸液，混合后，待GC-ECD检测。

 

2、LC-AFS、LC-ICP-MS 法

小柱：CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱，( SBEQ-CA7293，50mg，3mL/50pcs )

活化：3mL 甲醇

平衡：3mL 去离子水

上样：过滤后水样上小柱，流速 5mL/min

洗脱：2mL*2 次 5%（m/v） 硫脲/0.5%（v/v） 盐酸(1:1)， 加入40μL 的50% 氨水中和至中性，待上机检测。

 

二、色谱条件

1、GC-ECD 法

 

2、LC-AFS 法

 

3、LC-ICP-MS 法

 

三、实验谱图

GC-ECD 法

图1：水样加标谱图（1ppm）

图2：1ppm 标准品谱图

 

LC-AFS 法

图3 : 标准曲线谱图

图4 : 水样空白谱图

图5 :1L 水样甲基汞加标10ppt、乙基汞加标20ppt（富集250 倍）谱图

 

LC-ICP-MS 法

图6: 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS 标准溶液TIC 谱图

 

 

四、实验数据

GC-ECD 法

LC-AFS 法

LC-ICP-MS 法

建议：

GC-ECD 法：不同色谱柱在灵敏度上的重现性需要考量，检测限有可能相差5 倍左右。实验中用到的填充柱重复进100ppm 标样，可耐受500 针。

 

来源：AnyTesting

关键词： 水质 甲基汞乙基汞