最近有好友在Nature Catalysis喜中一篇，这让我想起了2021年合肥工业大学的许华建教授团队和安徽大学的于海珠教授团队合作同样在该期刊的一篇文章（DOI：10.1038/s41929-020-00564-z），文章一经见刊，可谓一石激起千层浪。仅仅几天的时间，之前传的轰轰烈烈沸沸扬扬的文章便被主动撤稿（This article was retracted on 08 December 2021！）

 

原因是什么？

 

事实上，在这项工作发表出来瞬间，包含英国布里斯托尔大学Robin Bedford教授团队在内的三个课题组就分别独立的重复了该项工作。但是很遗憾，实现结果显示并不是文章中说明的那样，简单有机胺并不能有效地催化Suzuki偶联，实际上起催化作用的是搅拌子上残留的钯催化剂。

 

这把搅拌子这种化学惰性的聚四氟乙烯材料再次推上了科研热榜！

 

你实验室的搅拌子干净吗？

 

其实在2019年，俄罗斯的Valentine P. Ananikov教授团队就对实验室使用过的各种搅拌子进行过系统的研究，并将实验结果发表在ACS Catal.上（DOI：10.1021/acscatal.9b00294）

 

 

作者对实验室各种可能状态下的搅拌子进行研究，它们分别是正常总体干净的、发生颜色变化的，有裂痕的，有受污染凹痕的，有被刮伤的斑点的，边缘棱角肋上污染的，密集划痕的。

 

实验结果显示这些被使用过的“脏脏的”搅拌子们总能实现一些神奇之举，比如“无金属”催化heck和Suzuki偶联反应，而干净的新的搅拌子无法实现。

 

作者通过电子显微镜对这些使用过的搅拌子进行观察，发现这些搅拌子上往往包裹着一些金属的细丝，正是这些金属小颗粒的存在，催化了反应的进行。

 

作者最后提醒研究人员在做研究的时候一定要注意脏搅拌子对反应的影响，并建议科研工作者们最好用新的搅拌子做对照实验。

 

这同时也要求我们做实验的时候一定要尽可能保证搅拌子是洁净的，那么，对于实验室脏脏的搅拌子我们应该怎么洗呢？我建议你可以试试下面这些方法。

 

一、不涉及金属反应的搅拌子清洗

 

平常做一些酸碱盐反应用的磁子，因为不涉及金属，所以我一般是用水冲一下，然后放在乙醇溶剂中。下次用的时候用乙醇和二氯甲烷先后冲洗一下，擦干就可以继续使用。

 

对于顽固污渍，比较脏的，我通常会采用两种方法：

 

1、加入各种溶剂比例的有机溶剂，然后放入超声波里超声一段时间。

 

2、泡碱缸。

 

这两种方法对于顽固污渍，以及搅拌子划痕和凹陷处的底层污渍非常有效，清洗的也非常干净。

 

二、金属污染的搅拌子清洗

 

对于钯、铑、镍、铁等金属污染的搅拌子，我一般推荐三种清洗方法

 

1、酸水浸泡超声法

 

具体做法是把搅拌子放入稍微浓一点（一般2M足够）的盐酸水中，然后超声，最后用把搅拌子捞出来，用乙醇洗去表面水渍，干燥就好了。

 

利用的原理很简单，金属与盐酸反应生成的金属盐一般溶于酸水。

 

2、硅胶-溶剂升温大力搅拌法

 

发现很多人说这个方法不好，其实真实情况可能是你不会用。具体做法是，把搅拌子放在如甲醇大极性溶剂中，然后加入硅胶，升温加热到五六十摄氏度左右，高频率搅拌半个小时，然后把磁子取出去水冲洗就可以。

 

原理：搅拌子表面的金属被搅拌出来后会被硅胶死死吸附住。加热则是为了促进分子做运动。但不要回流，否则你可能看到溶剂表面的硅胶在噗噗~放屁，然后可能不小心把自己吹出来了。

 

3、强极性溶剂法

 

这是个人的发现，相信你也可能遇到过，把你自认为洗干净的搅拌子放到如DMF和DMSO类这种大极性溶剂里搅拌一会（如果加热更好），你会发现很快溶剂就变色了，搅拌子更干净了。

 

至于原因个人不太清楚，网上搜索也比较模糊，但大概是因为DMF对金属的腐蚀或配位行为！？

 

三、参与氧化还原反应的搅拌子清洗

 

参与氧化还原反应搅拌子在反应后经常会有很深的色素沉着，这种色素无论用有机溶剂洗还是酸碱水浸泡都收效甚微。

 

除了传统用砂纸打磨搅拌子表面的方法，后来我从氧化还原的角度出发，发现这其中有大半部分可以用高锰酸钾盐酸溶液浸泡解决，但有部分还是解决不了。

 

实验室有些人也说用还原的东西泡泡，但是我始终觉得还原性的化合物都比较毒，不愿意用。

 

四、其他破坏性行为

 

搅拌子处理的终极方法肯定是用刮刀刮去表面的脏层，但这也会带来一个很严重的问题——搅拌子被刮刀刮后凹凸不平的面在以后会更容易藏污纳垢。

 

所以这种方法都是不得已而为之。

 

来源：有机合成大菜籽

关键词： 搅拌子