GC重现性不好，可能原因是？

 

如果你用的是面积归一法的话，进样量太大主峰截顶，基线不好，分离不彻底都会导致重现性不好。

如果采用内标法、外标法、校正归一法等，除上述原因外，每次的进样量控制不好也会导致重现性不好。

最好是样品的峰面积和标样的峰面积接近，这样误差较小；载气对气相色谱重现性也有一些影响，气相色谱最好采用内标法操作，可以减少一些重现性带来的影响。

仪器重现性不好

进样技术不佳

检测器处漏气

载气（氢气、分流）阀不稳定

在进样的线性范围外进样

气化垫漏气

进样器坏

色谱柱严重流失或污染

 

GC定量不重复原因

 

一类是单纯性的灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；

另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随着其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。

属于第一类型故障的原因主要是：进样技术不佳、注射器有堵漏，样品制备不均匀、进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等；

属于第二类型故障的原因主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。

 

GC定量不重复检查方案

 

1 进样技术检查：

进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高、峰面积忽大忽小，峰高、峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作个大步骤的重复性，这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚，通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。

2 注射器的检查：

操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄露现象，必要时更换一个好的注射器重新进样实验。

3 样品均匀性检查：

制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。

4 伴随现象观察：

在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。

5 进样口污染及系统漏气检查：

关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。

6 特种原因检查：

对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。

对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。

对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象。

 

出现样品峰面积重现性不好怎么办？

 

我们首先应该从简单的基本的入手，先不要去轻易的怀疑仪器有故障，排除一些由于自身的低级错误而造成该问题的可能性（譬如样品自身的问题，标样的浓度是否因配置不准确或者挥发等原因造成改变，或者因为色谱条件的改变而造成的，如分流比前后不一致等）。

然后下一步要做的就是检查仪器的一些情况了，具体的包括：

1 进样口部分：

进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高、峰面积忽大忽小，峰高、峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作个大步骤的重复性，这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚，通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。

2 色谱柱部分：

首先应确认色谱柱处于良好的工作状态，譬如老化是否充分，检查柱与进样口及检测器两端的插入长度是否符合要求，柱头处端面是否整齐，必要时切掉几公分。检查柱两端的石墨垫密封情况是否良好，必要时更换之。

3 检测器部分：

取下收集极，拆下喷嘴检查是否有堵塞情况，必要时进行疏通。检查氢气和空气的管路是否通畅。观察收集极表面是否有生锈或者积炭的情况，进行清洁处理。

进行完上述简单处理后开机用标样进行试验，不进样品，空走一遍做一针空白，保留谱图。单进一针用于溶解样品的溶剂，保留谱图。

来源：Internet

关键词： 气相