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半微量定氮法实验步骤与计算方法

嘉峪检测网 2025-06-11 18:53

导读:本文详细介绍了挥发性盐基氮、挥发性盐基氮检验标准及限量标准和半微量定氮法等内容。

在食品检测中判断一个肉制品、水产品是否新鲜,挥发性盐基氮是一个重要的指标。


什么是挥发性盐基氮?

挥发性盐基氮(TVB-N)是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,其含量越高,表明氨基酸被破坏的越多,特别是蛋氨酸和酪氨酸,因此营养价值大受影响,是反映水产品和肉的鲜度的一项重要指标。

挥发性盐基氮具有挥发性,其含量越高,表明氨基酸被破坏的越多,特别是蛋氨酸和酪氨酸,因此营养价值大受影响。也就是说,挥发性盐基氮越高,营养价值越低,如果挥发性盐基氮超标,则表明产品已经开始腐败,如果继续食用,可能会引起肠胃不适等症状,严重者会导致食物中毒。

挥发性盐基氮多年来被我国和世界上大多数国家作为鉴定水产品腐败程度的标准。

 

挥发性盐基氮检验标准及限量标准

在《食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品》(GB 2733-2015)、《食品安全国家标准 动物性水产制品》(GB 10136-2015)中规定了关于不同水产品中挥发性盐基氮的理化指标。

海水鱼虾≤30mg/100g

海蟹≤25mg/100g

淡水鱼虾≤20mg/100g

冷冻贝类≤15mg/100g

腌制生食动物性水产品≤25mg/100g

预制动物性水产制品(不含干制品和盐渍制品)≤30mg/100g

在《食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》(GB 5009.228-2016)中规定了食品中挥发性盐基氮的测定方法,可通过半微量定氮法、自动凯氏定氮仪法、微量扩散法计算挥发性盐基氮含量。该方法适用于以肉类为主要原料的食品、动物的鲜(冻)肉、肉制品和调理肉制品、动物性水产品和海产品及其调理制品、皮蛋(松花蛋)和咸蛋等腌制蛋制品。

 

检测方法


半微量定氮法

1.1 原理

挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸发出后,用标准酸滴定,计算含量。

1.2 试剂

1.2.1 1%氧化镁混悬液:称取1.0g氧化镁,加100ml水,振摇成混悬液。
吸收液:2%硼酸溶液。

1.2.2 三氯乙酸溶液(20g/L)。

1.2.3 甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。

1.2.4 亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L):称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。

临用时将上述两种指示液等量混合为混合指示液。

1.2.5 0.0100mol/L盐酸标准溶液或硫酸标准溶液。

1.3 仪器

半微量定氮器。

微量滴定管:最小分度0.01ml。

1.4 操作方法

将样品除去脂肪、骨及腱后,切碎搅匀,称取10g,置于锥形瓶中,加100ml水,不时振摇,浸渍30min后过滤,滤液置冰箱备用。对于蛋白质胶质多、粘性大、不容易过滤的特殊样品,可使用三氯乙酸溶液替代水进行实验。蒸馏过程泡沫较多的样品可滴加1滴—2滴消泡硅油。

预先将盛有10ml吸收液并加有5~6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入锥形瓶内吸收液的液面下,吸收5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内,加5ml1%氧化镁混悬液,迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸气,待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管,由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时,蒸馏5min即停止,吸收液用0.0100mol/L盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定,终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。

1.5 计算

 

半微量定氮法实验步骤与计算方法

 

1.6 注意事项

(1)蒸馏时,蒸汽发生要均匀充足,蒸馏中途不得停火断汽,否则发生倒吸。

(2)加碱要足量(反应室液体呈深蓝色或褐色)并且碱液不能污染冷凝管及接收瓶。

(3)蒸馏水应保持酸性,防止水中的游离氨被蒸出而使结果偏高。

(4)蒸馏是否完全,可用精密pH试纸测试冷凝管出口的冷凝液是否呈碱性来确定。

 

来源:Internet

关键词: 挥发性盐基氮 半微量定氮法

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