玻璃棉作为衬管中的填充物，其作用能够促进样品的气化均匀，对样品中难挥发性的杂质进行过滤，防止进入色谱柱对其产生污染，延长使用寿命。市面上购买的玻璃棉有两种，一种为已去活的玻璃棉可直接填充衬管中使用；另一种为未经过充分去活玻璃棉，含有大量活性硅醇基，填充到衬管前必须进行清洗和去活处理，操作如下：

 

一、清洗

（1）取适量未去活的玻璃棉放入烧杯；

（2）将浓度为1M盐酸（硝酸）浸泡倒入烧杯中，将玻璃棉浸没，进行酸洗，去除无机杂质和部分金属离子，浸泡时间至少30分钟以上，浸泡完成后取出玻璃棉，用一级水反复冲洗玻璃棉至中性，用广普pH试纸测试，再使用丙酮（甲醇）进行溶剂置换；

（3）将玻璃棉转移到干净烧杯或表面皿容器中，烘箱温度在100℃左右至完全干燥。

 

二、去活（硅烷化）

（1）在通风橱中，将干燥的玻璃棉完全浸没在去活试剂溶液中（如5% DMCS/甲苯）。在通风橱中将干燥后的玻璃棉完全浸没在二甲基二氯硅烷（DMCS）甲苯溶液中浸泡，浸泡时间大概为15-30分钟，以保证时间充分；

（2）取出玻璃棉，立即用足量的无水甲苯彻底冲洗衬管内外多次，在操作过程中不能用水，依次用纯甲醇、丙酮（或异丙醇）彻底冲洗；

（3）将玻璃棉转移到干净烧杯或表面皿容器中，烘箱温度在小于100℃左右或通风橱中自然风干进行干燥。

 

三、高温老化 

与衬管的老化步骤相同，将干燥的去活玻璃棉放入洁净的马弗炉中，在通入惰性气体的条件下，250°C左右下老化至少1小时，老化后等待玻璃棉自然冷却，进一步去除残留物，稳定去活层。

 

四、玻璃棉的填充

首先，使用干净的镊子夹取已处理好的高温老化过的玻璃棉，使其形成松散、长度约3-5mm均匀小团，小团（玻璃棉）的量以及填充时的紧密程度均要适中，玻璃棉团聚的量太少气化不充分效果不佳，太多会增加样品气化后驻留衬管的时间，增加活性或导致分解。然后，将玻璃棉缓慢并小心塞入衬管中部，填充太松，玻璃棉在衬管中的位置易发生位移，同时气化分布不均匀，填充太紧，气体在流通过程中受到阻碍，增加样品气化后驻留衬管的时间增加导致峰展宽或分解。

 

通过以上操作，能更好的对衬管中的玻璃棉的性能进行保护，防止出现色谱峰拖尾、灵敏度下降、样品组分分离度差等情况，影响分析结果。

 

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关键词： 气相色谱仪衬管 玻璃棉