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动态光散射(DLS)测试混悬液浓度的确定

嘉峪检测网 2025-06-19 11:22

导读:本文介绍了使用动态光散射(DLS)测试混悬液浓度。

当使用动态光散射(dynamic light scattering,DLS)测定纳米颗粒尺寸时,一个重要的参数是颗粒浓度。如果颗粒浓度过低,颗粒的散射信号较弱,这会导致测量结果噪声较大。如果颗粒浓度过高,由于颗粒间的相互作用,测量结果会发生畸变。这些相互作用可能是在高颗粒浓度下发生的颗粒-颗粒碰撞(particle-particle interactions),或者是长程的静电相互作用(long range electrostatic interactions)。无论是哪种情况,这些相互作用都会改变颗粒的运动轨迹,与计算DLS数据中颗粒尺寸时假设的运动状态不同。在高颗粒浓度下,数据看似正常,但尺寸结果会发生畸变。因此,在开发测量方法时,必须始终考虑颗粒浓度。

选择颗粒浓度有两种方法。第一种是检查悬浮液,选择从清澈到略微浑浊的悬浮液。这种方法被称为“目测法”。第二种方法是测量一系列悬浮液的尺寸,并绘制测量尺寸随颗粒浓度的变化曲线。然后选择测量尺寸不随浓度变化的浓度范围。需要注意的是,在此类研究中,浓度是按指数变化而非线性变化的。也就是说,浓度序列应为2、4、8、16……的形式,而不是2、4、6、8……。在处理未知的纳米颗粒系统进行动态光散射尺寸测量时,通常首先采用目测法。一旦确定了大致浓度范围,浓度研究就会变得显著更简单和快速。

以下是针对两种大小颗粒系统的研究结果。一种颗粒的平均尺寸约为1000纳米,另一种颗粒的平均尺寸约为36纳米(真正的纳米颗粒)。下面展示了悬浮液在样品池中的照片,以展示外观良好的悬浮液是什么样的。这些照片可用于指导目测法的实施。同时还展示了浓度研究的结果,以演示如何实施此类研究。

第一个研究针对的是平均颗粒尺寸约为1微米的样品。在下面的照片中,看到了一系列浊度逐渐增加的悬浮液,标注了能够获得良好测量结果的悬浮液。在下面的图表中,展示了测量尺寸随浓度的变化曲线。误差条显示了重复测量的标准偏差。在低浓度下,结果噪声较大;在高浓度下,尺寸结果发生畸变。

对于真正纳米尺度(36纳米)的样品,下图展示了测量尺寸随浓度的变化曲线。在高浓度下,尺寸结果同样发生畸变。需要注意的是,对于这种纳米颗粒,测量的浓度范围远高于第一个例子中1微米颗粒的浓度范围。实际上,最佳浓度范围取决于颗粒的尺寸分布和散射能力。

表征未知系统的最佳方法是首先找到悬浮液外观合适的浓度范围。然后,利用这一信息指导浓度研究。幸运的是,动态光散射测量通常对浓度的敏感性不高。在上述两个例子中,获得良好颗粒尺寸测量结果的浓度范围大约跨越一个数量级。对于单次测量,目测法可能已经足够精确。当计划使用DLS深入研究纳米颗粒系统或开发质量控制方法时,进行浓度研究将有助于确保获得最佳质量的数据。

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来源:Internet

关键词: 混悬液

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