嘉峪检测网 2025-08-20 20:11
导读:本文主要对实验中常用干燥剂的特性及适用范围进行了整理与总结。
在有机实验中常常遇到需要对液态有机物进行干燥处理的问题,主要是为了除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。而在实际操作中,常常通过选择合适的干燥剂就能达到干燥的目的。常用的干燥剂多是一些无水的无机盐或无机氧化物,它们有的可与水结合成水合物而起干燥作用,如氯化钙、硫酸镁和硫酸钠等;有的与水起化学反应,形成另一种化合物而起干燥作用,如五氧化二磷、氧化钙等。本文主要对实验中常用干燥剂的特性及适用范围进行了整理与总结。
01干燥剂的选择
1)干燥剂不能与待干燥物质发生化学反应;2)液态干燥剂则不能与待干燥物质互溶且密度也不能一样;3)干燥剂与水接触后能与待干燥物质分离;4)干燥剂与水接触反应生成的物质不能与待干燥物质反应;5)充分考虑干燥剂的干燥能力、干燥速度和价格等。
02注意事项
1)干燥剂的用量① 干燥剂的用量不能过多:否则由于固体干燥剂表面吸附,被干燥物质会有较多的损失;② 如果干燥剂较少:则加入的干燥剂会溶解在所吸附的水中。干燥剂的用量应根据该干燥剂的除杂能力、水在该被干燥溶液中的溶解度。如:一般含有亲水基团的化合物(如醇、醚、胺等),水在其中的溶解度较大,干燥剂应多加一点。实际操作中,由于实验时间的原因,干燥剂的使用量总是比理论值多许多2)干燥剂颗粒大小① 颗粒太大:表面积小,吸水作用不大;② 颗粒太小:干燥过程中容易成泥状,分离困难。干燥剂的颗粒不要太大,但也不要呈粉末状。
3)几种判断溶液是否“干燥”的现象
① 如果溶液含水,那么干燥剂通常是结块的,而且与瓶壁黏在一起;② 对于含水较多时,能明显看到干燥剂溶解于水相中,形成分层;③ 对于“干燥”的溶液,干燥剂一般能在瓶底自由移动,溶液澄清透明。
03常用干燥剂
1)无水氯化钙 (CaCl2)优点:① 吸收能力强(30℃以下形成CaCl2•6H2O);② 价格便宜;③ 无水氯化钙除了能吸水外,还可以吸收甲醇和乙醇。局限性:①不能用于大多数含氧或含氮化合物;会于醇、酚、酰胺或其他含羰基的有机物发生反应形成配合物。② 不能干燥酸性物质。由于无水氯化钙 中常含有一定量的氢氧化钙。
2)无水硫酸镁(MgSO4)优点:① 中性干燥剂,吸收能力强;② 价格便宜;③ 能用于氯化钙不能干燥的许多物质。如醛和某些酯。局限性:①有时会导致化合物发生重排;如环氧化合物;② 无水硫酸镁颗粒较细,过滤时需要小心。;
3)无水碳酸钾(K2CO3)
优点:① 碱性干燥剂,吸收能力一般;② 一般用于水溶性醇和酮的初步干燥。局限性:①干燥速度慢;② 不能干燥酸性物质。
4)无水硫酸钠(Na2SO4)优点:① 中性干燥剂,干燥效果好(32.4℃以下形成Na2SO4 •10H2O);② 使用范围广;③为颗粒状,干燥后,溶液可以直接倾倒分离出来;④ 容易判断干燥剂加入量是否合适。当过量水存在时,易结块。局限性:①吸水速度慢,很难将水除尽,只能初步干燥;② 必须在室温下使用有效,不能用于沸腾的溶剂。Na2SO4 •10H2O在32.4℃就会分解。
5)无水硫酸钙(CaSO4)
优点:① 干燥速度快,干燥得完全;② 与水形成稳定的水合物( 2CaSO4 •H2O )。局限性:①吸水量低。
6)金属钠(Na)
特点:① 常用于乙醚、脂肪烃或芳香烃;② 使用时,金属钠需切成薄片,增加接触面。
7)分子筛
特点:① 常用于吸附乙醚、乙醇、异丙醇、或氯仿等溶剂中少量水分;② 新买的分子筛需活化(500℃常压烘2 h)。温度过高或过低均会影响吸附能力,超过600℃会破坏分子筛的晶体结构。
来源:Internet