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载气和辅助气该怎么选?

嘉峪检测网 2023-09-26 18:20

导读:本文介绍了实验室气相色谱仪如何选择载气和辅助气。

对于气相色谱仪,如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,可以说是一个技术活了,但对于刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。
载气的作用
 
1.在色谱分离过程中,推动样品组分在色谱柱中运动的动力;
2.参与样品组分的分离,不同载气(N2、He、H2)性质不同,影响组分分离度也有很大不同;
3.依据检测器工作原理不同,参与检测器将组分量(浓度和质量)转换成电信号作用程度也不同。
4.满足某些特除检测器操作需要,如:ECD要求氦(氩)+甲烷、脉冲放电PID要求载气氩中添加氪或氙气等;
 
辅助气的作用
 
1.尾吹气
2.参与建立不同检测器稳定的电离电源
FID氢气、空气和载气(N2,HE)按一定比例形成
富氧焰;FPD用上述三种气按比例形成富氢焰;NPD碱珠
在一定的氢和空气气氛中形成含磷、含氮化合物的高电
离效率等;
3.提供被分析组分转化成某些物质过程的需要,如CO、CO2转化成甲烷,必须通氢气;另外:加大某种辅助气流量,以便携带被分析组分或产物尽快排离检测器以增加稳定性等;
 
GC对所用气体的要求
 
1.惰性(不与样品或固定相发生化学反应)、无腐蚀性、无毒无味,在200~500℃内不分解和变质;
2.气体扩散性小,以提高柱效率;
3.容易得到并易净化;
4.  价格便宜;
5.满足不同工作原理检测器的需要。
 
常用气体的种类及一般性质
 
气相色谱仪常用气体主要有氮气、氢气、氦气、氩气、氧气和空气,了解这些气体的主要性质,对于色谱操作的安全是至关重要的。
 
在气相色谱仪中可以做为载气的气体其种类较多,如:氮、氦、氢、氩等。目前国内实际应用最多的是氮气和氢气。氦气虽然有其独特的特点,鉴于国内来源缺乏,成本又高,一般很少应用。
 
(1)氢气:由于具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。
(2)氮气:由于它的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时,必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分析问题。
 
气体纯度对仪器性能和分析的影响
 
一般讲,依据分析对象、色谱柱的类型、操作仪器的挡次和所配检测器,使用不合要求的低纯度气体,产生的不良影响有以下几种可能:
1.样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解:
2.色谱柱失效:H2O和CO2使分子筛柱失去活性;H2O气使聚脂类固定液分解;O2使PEG固定液断链;
3.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
 
TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求
 
下述推荐具体气体纯度通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,需使用更高纯度的气体。另外,仪器接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD、甲烷化装置等的损伤或信噪比减小到无法使用。对于新购气源,要经过纯度核查后再加入仪器(特别是某些特除分析或检测器操作)。其他检测器可根据分析要求作为参考。
FPD NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。
 
如何选择载气和辅助气体
 
根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:
① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。
 
小结
 
建立色谱分析法时,载气和辅助气的种类和纯度要统筹加以考虑和选择,一般建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体,这样不但提高仪器的领密度,且会延长色谱柱和正太仪器的寿命。作为高中档仪器,长期使用低纯度气体后,一旦要求分析低浓度样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难,当然,对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容器漏气。另外,为了某些特殊的分析目的要求,特意在载气中加入某些不纯物,如,分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫,操作氦离子化检测器,要求氖的含量必需在5~25ppm,否则会在分析氢气、氮气、氩气时产生负峰或W形峰等。
 

来源:Internet

关键词: 载气 辅助气

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