真空干燥箱的温度参数校准尚未有统一的方法，通常参考JJF 1101-2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》。虽属于环境试验设备，但其多数并不作为环境试验设备使用，比如医药化工实验室使用的真空干燥箱通常参照《中国药典》或《中国兽药典》对一些热敏性、易分解、高温易氧化物质做干燥失重测定或剩余水分测定，通常工作温度为60 ℃，真空压力为2.67 kPa(20 mmHg)。真空环境下传热以热辐射和热传导为主。

 

1、  试验方法

 

1.1  传热方式分析

 

真空干燥箱多采用底部加热或侧壁加热，传热以热辐射和热传导为主，常压下伴有自然对流换热，真空下几乎不存在热对流。隔板为金属平板，与侧壁紧密接触以增强热传导，控温仪表的温度传感器常封于箱体底部或侧壁钢板下。

 

1.2  测试仪器选择

 

常见的温度测量仪器包括有线式温度测量系统和无线记录式温度测量系统。有线式温度测量系统只适合常压下的温度测量。无线记录式温度测量系统不会影响抽真空操作，测量工况最贴近真空干燥箱的使用场景。无线式温度记录器根据测温探头位置分为三种:内置探头式、刚性外置探头式和柔性外置探头(一头或多头)式。

 

内置探头式温度记录器需要整体达到温度平衡后才能准确记录温度，刚性外置探头式温度记录器测温端采集的是周围空间的热辐射温度，柔性外置探头式温度记录器测温端与记录器柔性连接，测温端可以放置或粘贴在隔板测温点上，更接近实际使用情况。本次试验的测试仪器选择具有柔性外置探头式温度记录器(9只)的温度测量系统，测温范围为-90 ℃～150 ℃，分辨力为0.01 ℃，最大允许误差为±0.05 ℃。

 

1.3  测温点布置

 

以VD23型真空干燥箱为测试对象，此真空干燥箱有如下特点:气套式加热，加热器位于左右侧壁，隔板(导热板)采用增强热传导设计，可视玻璃防爆双层门。本次试验选择单层隔板，置于中间层位置，暂以整个隔板为有效工作区域，布点示意如图1所示，平面布9点，编号从A至I，主要考虑到传热方式的改变，所以热源位于左右侧壁，热传导量与距离成正比，热辐射量与距离的平方成正比。

 

 

图1  测温点布置示意图

 

1.4  测量程序

无线温度记录器在使用前用二等标准铂电阻温度计进行量值溯源，以确保其计量性能。温度记录器工作时间设定为360min，采样频率为30s，9只温度记录器设定在同一时刻启动，且与真空干燥箱加热启动时间一致。用耐高温透明胶带将温度记录器探头测温端粘贴在隔板测温点位置，并保证其接触良好。设定真空干燥箱，让真空干燥箱分别在设定工况1(常压、温度60 ℃)和设定工况2(真空2.67kPa、温度60 ℃)下工作，其中设定工况2为先抽真空至2.67kPa以下后升温。启动升温后，记录器会持续采集数据360min，在冷却后取出读取数据。

 

2、  结果与讨论

 

2.1  升温趋势分析

鉴于真空干燥箱的加热结构特殊，实测箱内侧壁的峰值温度仅有70 ℃，在缺少强制对流的情况下让所有测点都达到60 ℃需要相当长的时间，本试验中观测到即使启动时间达到360 min仍有测点温度未达到60 ℃，故拟根据JJF 1101-2019给出的温度偏差参考值±2 ℃，以58 ℃为界线分析各测点的升温情况。

真空干燥箱按设定工况1和设定工况2工作时各测点与控制温度(编号S)的升温曲线如图2和图3所示。控制温度均先达到58 ℃， S1早于S2约24 min，测温点中A、C首先且同时达到58 ℃， A1(C1)早于A2(C2)约61 min，隔板中心点E1于第182 min达到58 ℃，早于E2约120 min。时间方面，同一时刻各测点温度值均明显滞后于控温示值，真空干燥箱传热效率不高，各测点在设定工况1均较设定工况2先达到58 ℃，说明即使是自然对流也显著增强了传热；空间方面，越靠近左右侧壁的点(A、C、D、F)升温越快，符合热辐射量和热传导量与距离的关系，越靠近箱门的点(G、H、I)越容易受到外部环境的影响，升温滞后。同时可看到测温点中H1、G2、H2、I2在第360 min仍未达到58 ℃，可考虑延长温度稳定时间或重新评估这些点所在区域是否在有效工作空间内。

 

图2  真空干燥箱(常压)升温曲线

图3  真空干燥箱(真空)升温曲线

2.2  技术指标分析

 

据JJF 1101-2019和GB/T 29251-2012《真空干燥箱》温度技术要求，分别在达到设定温度30 min、60 min和120 min后进行数据提取，共提取30 min内数据61组，计算温度偏差、均匀度、波动度等技术指标，数据处理结果如表1所示。

 

表1  技术指标计算结果汇总表  单位:℃

从表1可看出，随着温度稳定时间的增加，各项技术指标均持续向参考指标靠拢，在达到设定温度120 min后，除温度偏差外，温度均匀度、波动度都能达到参考指标。可见增加稳定时间可改善均匀度和波动度，但不能明显改善温度偏差。因受制于实际使用环境，不可能无限制增加温度稳定时间，故需重新评估有效工作空间的范围。

 

3、  结束语

 

本文通过分析传热方式变化，合理确定测试仪器，优化测温点布置，选择真空干燥箱在常压和真空下进行升温对比试验，结果显示各测温点示值均明显滞后于控温示值，温度稳定时间大幅延长。以加热器位于左右侧壁的真空干燥箱为例，靠近左右侧壁的测温点升温速度快，靠近箱门区域升温较慢；在技术指标方面，温度稳定时间增至120 min时，各测点温度偏离设定值仍较大。真空干燥箱使用前宜先进行有效工作空间和温度稳定时间的试验测量，以指导设备合理使用和为后续校准提供参考。

 

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来源：《中国计量》

关键词： 真空干燥箱