滴定结果总是超出误差范围怎么办？  

 

答：对于任何滴定分析，首先要了解什么样的精度要求才是有意义并且必须的，之后可以从以下几点找原因：

 

样品的代表性：首先考虑待测样品是否在整个样品中具有代表性?如在测量前，样品没有混合均匀，或取样后，样品暴露在不同的环境条件下导致结果不准确。另外对于部分样品分析，称样量精密度也会对结果产生较大影响。

 

滴定问题：实验前应仔细检查滴定管是否漏气漏液，如果接头无法拧紧或阀工作不正常，就有可能出现漏液的现象。在这种情况下，并不是所有滴定剂都正常进入样品当中，且这种影响不具有重复性，往往会导致较大的标准偏差。此外，滴定管中可能出现气泡，这是因为部分滴定剂所溶解的CO2和O2造成的，可通过超声水浴脱气。

 

滴定结果总是平时的一半或两倍？ 

 

答：结果恰好是预期值的一半或两倍说明这可能是由于系统误差造成的。需检查为滴定剂所设定的滴定剂的浓度是否与实际相符，在结果的计算过程中，名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度，因此错误的名义浓度会导致结果恰好恰好是预期值的一般或两倍。

 

此外，滴定反应的平衡数z也必须准确，也就是要知道反应的化学计量关系是什么，是不是1:1的反应。

 

怎样确定不同指示剂与滴定终点？    

 

答：指示剂法判断滴定终点主要依靠颜色的改变，但终点并不是化学计量点，此时指示剂的选择与使用就显得尤为重要。为此首先要明确不同指示剂的变色范围不同，指示剂在变色范围内会出现哪些过渡色。如：甲基橙在 pH3.1逐渐变为4.4时，其颜色变化为红→橙红→橙→黄。

 

其次，了解影响指示剂变色的因素。指示剂在使用过程中受反应温度、溶剂及其用量的影响。只有充分了解指示剂的使用特性才能使有效减小终点误差。

 

此外，在滴定操作过程中，为使颜色变化更灵敏，会使用混合指示剂使变色范围变窄，方便观察颜色，减小终点误差。

 

来源：SMQ食品检测

关键词： 化学滴定法