碳纤维复合材料具有比强度、比模量高，可设计性强等优良特性，广泛应用于航空、航天等领域。然而，碳纤维复合材料在制造过程中容易产生分层、裂纹、孔隙等缺陷，其中孔隙最为常见。孔隙会降低树脂基体与纤维界面的性能，同时孔隙处产生的应力集中也会加速微裂纹的产生与扩展，降低材料的力学性能。目前，用来表征孔隙的主要量化指标是孔隙率，因而在实际测试过程中，孔隙率试验结果的准确度对优化生产工艺、提高产品质量具有重要意义。

 

      检测过程中，受检测设备、检测方法、检测环境等因素的影响，孔隙率测量结果始终存在误差，被测量的真值难以准确确定，因此测量结果就具有不确定性。不确定度表示测量结果的可靠程度，是量值溯源体系中不可缺少的一部分。检测结果的可靠性很大程度上取决于测量结果的不确定度，不确定度越小，表明检测结果越准确可靠。金相法是目前复合材料孔隙率破坏检测方法中最常用的方法。研究人员以GB/T 3365—2008《碳纤维增强塑料孔隙含量和纤维体积含量试验方法》中的显微镜标尺法为例，分析试验过程中的不确定度来源，评价孔隙率测量不确定度。

 

1、 试验方法及数学模型

 

     选用尺寸为20mm×10mm（长度× 宽度）的试样，按照GB/T 3365—2008对试样进行测试。依据其中的显微镜标尺法，在光学显微镜下进行试验，首先使用测微尺对目镜网格尺寸进行标定，然后计数整个试样上孔隙所占的格子数，计算出孔隙面积，进而计算出孔隙率。具体数学模型为

 

2、 不确定度来源分析

 

     在评定不确定度时，影响因素既不能重复，也不能遗漏，重复评定会使评定的不确定度过大，遗漏影响因素则会使不确定度偏小。经综合分析，孔隙率的测量不确定度分量主要有以下几个方面。

 

    （1）试样检测面长度L引入的不确定度分量为u(L)，灵敏系数c(L) 为

 

 

   （2）试样检测面宽度D引入的不确定度分量为u(D)，灵敏系数c(D)为

 

    （3）目镜网格边长l引入的不确定度分量为u(l)，灵敏系数c(l) 为

 

 

    （4）孔隙格子数Nv 引入的不确定度分量u(Nv)，灵敏系数c(Nv)为

 

 

3、 孔隙率测量结果及不确定度评定

 

3.1 孔隙率测量结果

 

     由1名试验员对试样进行5次测量，结果如表1所示。

3.2 不确定度分量的评定

 

3.2.1 检测面长度L引入的不确定度分量u(L)

 

     由测量重复性引入的A类不确定度分量u1(L)为0.022mm。

 

     采用B类方法对游标卡尺测量误差引入的不确定度分量u2(L)进行评定，由其校准证书可知，测量不确定度U为0.01mm，k=2，则u2(L)=U/2=0.005mm。

 

     因此，由试样检测面长度引入的标准不确定度分量

3.2.2 检测面厚度D引入的不确定度分量u(D)

 

      由测量重复性引入的A 类不确定度分量u1(D)为0.013mm。

 

     采用B类方法对游标卡尺测量误差引入的不确定度u2(D)进行评定，由其校准证书可知，测量不确定度U为0.01mm，k=2，则u2(D)=U/2=0.005mm。

 

     因此，由试样检测面长度引入的标准不确定度分量

 

3.2.3 目镜网格边长l引入的不确定度分量u(l)

 

     采用B类方法对目镜网格边长l引入的不确定度分量u(l) 进行评定，该分量主要由测微尺标定引入，依据测微尺校准证书，测量不确定度U为0.002mm，k=2，则u(l)=U/2=0.001mm。

 

3.2.4 孔隙格子数Nv引入的不确定度分量u(Nv)

 

     由测量重复性引入的A类不确定度分量u1(Nv)为0.47。

 

     光学显微镜的放大倍数为100倍，由校准证书可知，该放大倍数的准确度为+0.1%，属于正态分布，若置信概率取95%，则包含因子kp为1.96。将5个数据的平均值19.8作为孔隙格子数，则由光学显微镜放大倍数准确性引入的测量不确定度分量u2(Nv)=0.01 。

 

     因此，孔隙格子引入的标准不确定度分量

 

3.3 不确定度分量汇总

 

      不确定度分量汇总如表2所示，其中ci为灵敏系数。u(NV)的不确定度来源为测量重复性及放大倍数误差，其u(xi)为0.47，ci为0.02，|ci|u(xi)为0.00940%。

 

 

3.4 合成标准不确定度的评定

 

     各分量间彼此不相关，所以合成标准不确定度uc= 

 

3.5 扩展不确定度的评定

 

     扩展不确定度U为合成不确定度uc与包含因子k的乘积，一般取k=2，置信概率为95%，扩展不确定度U = kuc=0.02%。

 

4、 分析与讨论

 

     通过对孔隙率测试过程中的不确定度来源进行分析，对不确定度分量进行评定，得到显微镜标尺法测量孔隙率的扩展不确定度，得出各个不确定度分量的影响程度，其中孔隙格子数的测量重复性是影响孔隙率不确定度的主要因素。

 

     GB/T 3365—2008中显微镜标尺法要求：以1/4 格为最小计数单位，以大于1/4格记作1/2格，大于1/2格记作3/4格，大于3/4格记作1 格，由此可见计数方法本身就存在一定误差。为分析目镜网格尺寸及放大倍数差异对孔隙格子数计数精度的影响，在两种不同尺寸的网格下，使用不同放大倍数对试样进行孔隙率测试。

 

     以不确定度评定的孔隙率平均值0.391%为参考标准进行分析。不同放大倍数、不同网格尺寸的孔隙率曲线如图1所示。由图1可知：在相同网格尺寸下，孔隙率准确度与放大倍数并不成绝对正比关系；在相同放大倍数下，测量准确度也没有因网格尺寸减小而增大。在大尺寸网格下，放大倍数为50 倍时，由于部分孔隙尺寸小于1/4格，按照方法要求未纳入计数，故造成测量数据偏小。当网格尺寸减小时，在50倍下，大量小孔符合计数要求，且落在1/2格到3/4格间，计数值增大导致孔隙率较高；而在500倍下，孔隙格子数达到了1590格，大的计数量导致测试过程中出现遗漏、重复等情况，故误差也较大。

     因此，在实际测试过程中，要根据试样上孔隙的形状、大小、分布等来选择合适的放大倍数和目镜网格尺寸，以提高孔隙格子数的计数精度，减小重复性测量误差。

 

5、 结论

 

    （1）显微镜标尺法测量复合材料孔隙率的平均值为0.391%，扩展不确定度U为0.02%，包含因子k为2。

 

    （2）孔隙格子数的测量重复性是影响孔隙率不确定度的主要因素。

 

    （3）要根据试样上孔隙的形状、大小、分布等综合选择放大倍数和目镜网格尺寸，以提高孔隙格子数的计数精度。

 

作者：马锐，曾志强，刘岩岩

 

单位：中国商飞上海飞机制造有限公司

 

来源：《理化检验-物理分册》2024年第6期

 

 

来源：理化检验物理分册

关键词： 碳纤维复合材料 孔隙率