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气相顶空进样器系统污染应当如何处理?

嘉峪检测网 2024-08-13 08:11

导读:顶空分析出现组分残留、空白分析出现鬼峰的情况,需要考虑是否存在系统的污染。

导读

 

顶空分析出现组分残留、空白分析出现鬼峰的情况,需要考虑是否存在系统的污染。

 

解答

 

顶空分析中系统污染也是比较常见的故障,一般表现为谱图出现鬼峰或者在空白测试中发 现有组分残留等现象。顶空进样器内部结构较为复杂,样品在传输过程中可能接触到的部 件较多(六通阀、定量环、加压电磁阀、防空电磁阀、阀附属管路、传输线等),就会比较容易产生残留问题。 

 

尤其是药物分析中较为常用的二甲基亚砜、二甲基甲酰胺等高沸点溶剂,这些物质有较大 的极性,会带来较多残留问题。在顶空分析条件设定时,特别需要注意样品加压压力的设定。过低的加压压力设定,可能 会造成加压阀和附属管路等部件的污染。 

 

解决方法

 

水蒸气清洗:一般情况下,顶空进样器都会有推荐的清洗程序,基本原理是使用水蒸气清洗系统。

 

具体操作方法:将装有少量水的顶空瓶加热到较高温度(一般推荐大于 100°C),执行清 洗程序,水蒸气将冲洗整个顶空系统以排出污染。也可以考虑使用更为简单的方法,编辑一个 专用的顶空方法,使用较高的样品温度,将纯水样品进行序列进样,将残留的污染物质慢慢驱赶掉(可以在气相色谱仪中安装一个报废的色谱柱)。更为严重的污染,需要拆解下取样针、管路或传输线等部件,用沸水进行处理。

 

 

 

来源:Internet

关键词: 气相顶空进样器

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