色谱柱老化是指在高温下，通过载气将色谱柱内不稳定的固定相和杂质排出，以恢复色谱柱性能的过程。这一步骤对于新柱、长时间未使用的柱以及经过复杂样品分析的柱尤为重要。

 

首先，我们先了解一下老化的色谱柱老化的含义。简而言之，气相色谱柱老化是指在较高温度下，通过加热色谱柱，并利用流动的载气将柱内不稳定的固定相、杂质及污染物清除，以此恢复色谱柱的分离效率。

 

一、何时需要老化

 

1.新色谱柱

在使用前进行老化，可以去除不稳定的固定液和溶剂，确保柱性能稳定。

 

2.长时间未使用的色谱柱

老化有助于去除污染物、氧气和水分，恢复柱性能。

 

3.长期使用或分析复杂样品的色谱柱

老化可以去除高沸点杂质，防止固定液流失，恢复柱性能。

 

二、如何老化

 

如何老化？需要注意哪些细节呢？

 

老化温度的选择：老化温度应介于方法最高分析温度和色谱柱最高温度之间。通常，老化温度可以设置为比色谱柱最高温度低20-30℃，或者比方法最高分析温度高20-30℃。重要的是，不要超过色谱柱的温度限值，以免造成固定相流失。

 

老化时间：老化过程通常采用程序升温，例如从35℃开始，以2-5℃/min的速率升温至老化温度，并保持0.5-2小时。具体时间根据杂质去除效果而定。

 

防止氧气进入：高温下氧气会导致固定液氧化，影响柱效。确保色谱柱密封良好，通载气15-30分钟以置换氧气，并检查系统是否漏气。

 

避免污染：为保护检测器，老化时通常不连接检测器。对于FID检测器，不点火且不开空气和氢气；对于ECD检测器，需设定尾吹气以保护放射源。严禁使用氢气老化色谱柱，以防爆炸。

 

老化前的维护：对于长期使用或分析复杂样品的色谱柱，老化前应切割去除柱头污染物，并维护进样口衬管、石英棉、进样隔垫，以防止二次污染。

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