色谱新手：我在做一个模拟胃内容物中药物反应试验，需要动态测定某药品含量变化。分析时碰到一个棘手问题，进样量同样用20ul，用对照品进样时色谱峰形不错，进样品时却一直不能得到好的峰形。后来分析是模拟胃内容物样品的酸度过高的因素，可我通过稀释的方法让样品酸度和流动相接近，虽然峰形没问题了，却发现因稀释导致分析物在样品中含量下降，低于最低检测限了，如何是好呢？

老手解答：稀释很方便，但灵敏度更高的检测器不容易找，不过还是有个简单的解决方案。当用流动相稀释样品时，只要稀释后样品中有机相含量比流动相中的有机相比例低10个百分点以上（如流动相中甲醇含量是40%，则样品中甲醇含量一定要低于30%），样品流动会被色谱柱进口端延缓或阻挡，称为“柱上富集”。由于“柱上富集”作用的存在，这种情况下进行大体积样品进样，可避免样品溶剂组成和流动相一样时进样量过大产生的“峰展宽”。针对你提的这个实例，可用稀的NaOH溶液调节样品pH和流动相匹配，并将样品最终稀释一倍。将进样量提高一倍到40ul，就可达到最低检测限的要求。

来源：Internet

关键词： 色谱