拿到两批样品,同一物质,样品-A和样品-B,都符合质量标准。XRD图谱一致。
![](/uploads/allimg/250214/86-250214201221W5.png)
DSC图谱一致。
样品-A的DSC图谱如下
![](/uploads/allimg/250214/86-250214201233443.png)
样品-B的DSC图谱如下
![](/uploads/allimg/250214/86-25021420125R91.png)
样品-B在稀释剂中不能完全溶解,存在絮状物。样品-A能完全溶清。这是怎么回事?
过滤不溶物检测确认和样品是同一物质。分别取不溶物和烘干后的不溶物检测XRD,不溶物和样品-B的晶型存在差异。
![](/uploads/allimg/250214/86-250214201311209.png)
检测DSC,热吸收峰也不一致。下图是不溶物烘干后的DSC图,熔点明显高于样品A和B。
![](/uploads/allimg/250214/86-250214201321J0.png)
检测TGA,烘干后的不溶物前面无热损失,是无水晶型吗?
![](/uploads/allimg/250214/86-25021420132aT.png)
是样品-B中本来就有少量其他晶型还是在溶剂中发生了晶型转变?有点神奇!
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来源:小小人的脑袋
关键词:
晶型