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对照品进样时色谱峰形不错,进样品时却一直不能得到好的峰形,如何解决?

嘉峪检测网 2025-02-19 08:39

导读:我以前做苏丹红用的是安捷伦的SB-C18柱,峰形什么都很好,最近发现4个标样峰后都带有一个小峰,一开始以为是标样问题,后来换XDB-C18后标样又正常了。

色谱新手:我以前做苏丹红用的是安捷伦的SB-C18柱,峰形什么都很好,最近发现4个标样峰后都带有一个小峰,一开始以为是标样问题,后来换XDB-C18后标样又正常了。可是用SB-C18柱做其他用正常,不知怎么回事?还有,像这种C18柱如果压力过高能不能反冲,该如何冲洗?一般做兽残、农残什么的,而且感觉三聚氰胺做后压力更易增高,且容易引发进样器漏等问题,请问做完三聚氰胺需对系统做特殊清洗吗?

 

老手解答:用SB柱,标样后带一小峰,而且是只对苏丹红标样测定时有,估计和苏丹红标样的测定方法和其它样品测定方法不同有关。最好能把谱图贴上来看看,是什么样的小峰?才能判断是溶剂峰还是杂质峰。XDB柱和SB柱是有区别的,XDB键合度高,封尾良好,反相保留能力强;而SB柱,未进行封尾,对极性物质选择性好。有可能你的苏丹红标样分解了,有极性杂质生成,SB柱能把杂质分开,而XDB柱不能。这两款柱子压力大了,可以反冲。有正常维护时的反冲冲洗和再生时的强溶剂冲洗两种,冲洗方法在在线讲座里也写了,你再回到本贴的前面看看就可以了。三聚氰胺和三乙胺类似,本身容易和硅醇基作用而吸附在填料表面,另外三聚氰胺测定的样品基体含蛋白类的强保留物质较多,容易污染色谱柱柱头引起填料间隙堵塞柱压升高,最好每次做完样后,都用甲醇或乙腈反向清洗维护一下。如有蛋白类的污染,也定时用本讲座中提到的清洗方法做一下维护。

 

 

来源:Internet

关键词: 色谱峰

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