4月7日，欧洲药品质量管理局（EDQM）发布了欧洲官方药品控制实验室（OMCL）网络指南《设备确认附录11：分析柱的确认》的最新版本（PA/PH/OMCL (12) 128 R8），更新了2019年10月的上一版本。该指南为OMCL在液相色谱（LC，包括超高效液相色谱UHPLC）和气相色谱（GC）分析中所使用的色谱柱的验证提供了明确的指导和规范，旨在确保分析结果的准确性和可靠性，提升官方实验室药品质量控制水平。

 

色谱柱的确认是实验室质量管理体系的重要环节，但在药品GMP要求中缺少具体明确的规定。此次更新的指南详细阐述了色谱柱从采购、初始验证到周期性验证以及使用过程中的验证要求，不仅适用于OMCL实验室，药企QC也可酌情参考应用。

 

主要修订：新增基于风险的色谱柱确认方法

 

识林会员使用“花脸稿”功能可以看到新指南的更新主要在第8章，色谱柱性能确认的几种方法：

 

按照制造商提供的质量控制说明书中的条件对色谱柱进行测试，并将结果与制造商提供的数据进行比较。

 

如果色谱柱仅用于特定的测试方法，可使用该方法的系统适用性测试进行验证。

 

对于具有相似固定相的色谱柱，可使用通用的测试混合物或程序进行验证。

 

此外，附录1和附录2也有少量更新，提供了液相色谱和气相色谱色谱柱验证的具体示例，包括不同类型的色谱柱（如反相液相色谱柱RP-LC、正相液相色谱柱NP-LC、离子交换色谱柱、手性色谱柱、尺寸排阻色谱柱等）的色谱条件、测试混合物组成以及接受标准。

 

指南倡导色谱柱全生命周期的确认

 

指南要求，在色谱柱采购环节，OMCL需对新到货的色谱柱进行物理损坏检查，确保其符合采购订单要求，并检查相关文件资料的完整性。

 

色谱柱在首次使用前需进行初始验证。OMCL可以通过检查制造商提供的分析证书，或者按照预定义的程序对色谱柱进行性能测试。验证过程需详细记录，包括验证日期、所用验证程序、参考物质或试剂、结果、使用的色谱设备、是否符合标准等信息。

 

为了持续监控色谱柱的性能，OMCL需定期对色谱柱进行周期性验证。验证频率可根据色谱柱的使用情况（如常规分析或“点”分析）进行调整，例如，可设定为每年一次或根据使用次数进行验证。OMCL需记录每次验证的结果，以便评估色谱柱的性能变化，并决定是否继续使用该色谱柱。验证参数包括但不限于分离度（Resolution, Rs）、对称因子（Symmetry factor, As）、理论塔板数（Theoretical plates, N）等，具体参数和接受标准需根据色谱柱的预期用途由OMCL自行确定。

 

在日常分析过程中，OMCL需在每次测试前或在注射序列中定期进行使用过程中的验证，这相当于对所用方法的系统适用性测试。如果系统适用性标准未达到要求，需对色谱柱进行额外验证，以确认其性能是否与初始性能一致。此外，OMCL还需记录与测试样品相关的信息以及色谱柱的使用和存储条件，以便追溯可能影响色谱柱性能的因素。

 

 

来源：识林

关键词： 分析色谱柱