摘 要：建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定硅橡胶中铁、铬、砷、镉、铂、铅6种微量元素。采用硝酸-氢氟酸作为消解液，经微波消解处理样品后，用电感耦合等离子体质谱法对硅橡胶中6种微量元素含量进行同时测定。各元素质量浓度在各自范围内与其和内标元素的响应信号值的比值具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999，方法检出限为0.001 2～0.016 7 mg/kg。样品加标回收率为94.83%～106.27%，测定结果的相对标准偏差为0.44%～4.56%（n=7）。该方法可为硅橡胶中金属元素污染监测提供技术支撑，且对硅橡胶中金属元素污染控制具有重要的意义。

关键词： 微波消解法； 电感耦合等离子体质谱法； 硅橡胶； 微量元素

 

硅橡胶外科植入物以其卓越的力学性能与良好的生物相容性，在外科植入领域得到广泛的应用，主要作为组织和器官的替代品长期留置于人体内，例如面部假体、关节假体、乳房植入物、植入式给药装置、人工心脏瓣膜以及人工耳蜗等[1‒3]。硅橡胶外科植入物是由硅氧烷聚合物与交联剂以及各种形式的添加剂混合后进行交联（热硫化）而形成。其合成过程中酸碱性添加剂腐蚀不锈钢容器释放铁、镍等元素[4‒5]，合成原料中杂质元素铁、铬、砷、镉、铅，以及加成型硅橡胶植入物合成添加的铂金属催化剂中铂（Pt）等潜在重金属，不仅影响硅橡胶植入物的性能和稳定性[6‒8]，在临床使用中也会通过体液循环被人体吸收，对人体神经系统、免疫系统、肾脏等造成危害，引发各类病变甚至癌症[9‒12]。YY∕T 0334—2022《硅橡胶外科植入物通用要求》对硅橡胶外科植入物材料微量元素限量进行了规定，因此精准定量分析硅橡胶外科植入物中的微量元素十分必要。

目前对硅橡胶中微量元素的方法，诸如火焰原子吸收法测定铂[13]、电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定锡[14]等均有应用。然而，采用微波消解法制备样品溶液，对硅橡胶中铁（Fe）、铬（Cr）、砷（As）、镉（Cd）、铂（Pt）、铅（Pb）同时测定的方法研究却未见相关报道。微波消解技术可于短时间内，在密闭消解罐中利用微波加热来对固态样品进行消解，将样品中的目标物质转化为溶液状态，在此过程中，避免了挥发性元素的损失，具有高效、快速、准确的显著特点［15-16］。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法以其分析速度快、进样量小、线性范围宽、灵敏度高、检测限低、能够同时测定多种元素等优势，被广泛应用于材料、冶金、食品安全等领域中微量、痕量的元素分析［17］。笔者采用微波消解处理样品，构建了电感耦合等离子质谱内标法测定硅橡胶外科植入物中Fe、Cr、As、Cd、Pt、Pb元素的含量。该方法操作简单、高效，为硅橡胶外科植入物质量研究和控制工作提供技术支持，为硅橡胶外科植入物标准化工作提供了方法借鉴。

 

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪：8900型，配备耐氢氟酸进样系统，安捷伦科技(中国)有限公司。

微波消解仪：MARS7型，美国CEM公司。

电子天平：XS204型，感量为0.1 mg，瑞士梅特勒-托利多集团。Fe、Cr、As、Cd、Pt、Pb、Sc、Re、Y单标元素标准溶液：质量浓度均为1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

硝酸：光谱纯，德国默克公司。氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。调谐液：2% HNO3溶液(其中Ce、Co、Li、Y、Tl的含量均为10 µg/mL)，临用前稀释10 000 倍后使用，安捷伦科技（中国）有限公司。

硅橡胶外科植入物样品：1#硅橡胶子宫药物支架系统（加成型），2#人工耳蜗植入体（加成型），3#Y形含铜宫内节育器（加成型），4#肠道支架（加成型），5#硅橡胶子宫药物支架系统（加成型），6#组织扩张器（加成型），7#硅橡胶面部整形填充材料（过氧化物型），8#硅凝胶填充乳房植入物-壳体（过氧化物型）。

实验所用容器均在25%硝酸溶液中浸泡12 h后用蒸馏水冲洗干净，于恒温干燥箱烘干后冷却至室温备用。

实验用水均为二级水，电阻率为18.2 MΩ·cm。

1.2 仪器工作条件

调谐条件：7、89、205的计数分别大于3 000、10 000、6 000，氧化物、双电荷分别小于2%、3%，质量轴为±0.1，10%峰宽为0.65～0.8 Da；射频功率：1 550 W；载气：氩气；等离子体气流量：15.0 L/min；雾化气流量：1.00 L/min；采样深度：8.0 mm；辅助气流量：0.90 L/min；雾化室温度：2.0 ℃；分析模式：碰撞模式(采用He)；碰撞气流量：4.0 mL/min；泵转速：0.10 r/s；进样管内径：1.02 mm；内标管内径：0.25 mm。

1.3 实验步骤

1.3.1 标准工作溶液的配制精密移取适量Fe、Cr、As、Cd、Pt、Pb单标元素标准溶液，用体积分数为2%硝酸逐级稀释，制备得到Cr、As、Cd、Pb元素质量浓度均分别为1、5、10、50、100 μg/L，Fe、Pt元素质量浓度均分别为5、25、50、250、500 μg/L系列混合标准工作溶液。

1.3.2 混合内标溶液精密移取适量Sc、Y、Re单标元素标准溶液，逐级稀释，配制成质量浓度均为1 000 µg /L的混合内标溶液。

1.3.3 样品处理准确称取硅橡胶样品0.30 g（精确至0.1 mg）至消解罐中，加入2.0 mL硝酸、1.5 mL氢氟酸，加水至5 mL，混匀，加盖密闭置于微波消解仪中消解，消解程序见表1。待消解程序结束后取出，缓慢打开罐盖，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在赶酸仪中，缓慢加热至红棕色蒸气挥尽，并赶酸至1 mL左右，冷却后转移至25 mL容量瓶中，用体积分数为2%的硝酸溶液定容，混匀备用，作为样品溶液。同法制得试剂空白溶液。

表1   微波消解仪工作参数

Tab. 1   Operating parameters of microwave digestion instrument

1.4 样品测定

按照1.2仪器工作条件编辑测定程序，通过三通阀以体积比在线引入内标溶液与空白标准溶液、标准溶液、空白样品溶液与样品溶液，目标元素Fe、Cr、As、Cd、Pt、Pb的同位素分别选择56Fe、52Cr、75As、111Cd、195Pt、208Pb，内标元素为45Sc、89Y、185Re，以目标元素的质量浓度为横坐标、样品目标元素与内标元素响应信号值之比为纵坐标进行线性回归，用仪器的分析软件绘制标准工作曲线，计算样品溶液中目标元素的含量。

 

2 结果与讨论

2.1 称样量的选择

硅橡胶是由硅增强的硅胶聚合物链交联得到的合成橡胶，消解过程中硅遇到氢氟酸会生成易挥发的SiF4[18‒19]，导致消解过程中罐内压强升高，存在爆管的风险。拟定取样质量分别为0.2、0.3、0.35、0.4 g，并加入消解酸（3 mL硝酸及2 mL氢氟酸），于180 ℃进行微波消解，每个质量均平行处理6份。结果表明，当取样质量为0.2、0.3、0.35 g时，试验样品消解完全且无爆管情况发生；当取样质量为0.4 g时，有一份在温度达到180 ℃恒温时间内，由于罐内压力过高报警消解中断。综合考虑，最终确定样品取样质量为0.3 g。

2.2 消解方法的选择

消解过程中分为微波消解和赶酸两个阶段，其中消解酸、消解温度和时间的选择直接影响到微波消解的消解效果，而赶酸效果受到赶酸温度的影响。2.2.1 消解酸的选择分别采用硝酸-氢氟酸、硝酸-盐酸-氢氟酸作为消解酸组合（根据微波消解仪的使用要求，消解液体积须不小于5 mL，不足时加水补至5 mL）消解样品，以铁含量作为消解效果的考察标准，其结果见表2。由表2可知，3 mL硝酸-1 mL氢氟酸-1 mL水、2 mL硝酸-1 mL 氢氟酸-2 mL水、3 mL 硝酸-2 mL盐酸-1 mL氢氟酸消解不完全，当氢氟酸体积不小于1.5 mL时，采用硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-氢氟酸作为溶剂消解时样品的铁含量基本一致，盐酸对于消解效果提升并不显著，而且由于氢氟酸具有较强的腐蚀性，会对仪器造成损害，因此在保证消解效果的前提下，应当尽可能减少氢氟酸的用量。在消解硅橡胶样品时，采用2 mL 硝酸-1.5 mL氢氟酸的消解酸组合是一个相对较为理想的选择，既能够保证消解效果达到预期，又能在一定程度上降低对仪器的腐蚀风险，同时还有利于节约试剂成本和减少潜在的环境污染。

表2   消解效果和铁含量测定结果

Tab. 2   Digestion effect and determination results of iron content

酸体系	消解是否完全	铁质量分数 (mg·kg⁻¹)
3 mL HNO₃-1 mL HF-1 mL H₂O	否	-
2 mL HNO₃-1 mL HF-2 mL H₂O	否	-
2 mL HNO₃-1.5 mL HF-1.5 mL H₂O	是	5.24
3 mL HNO₃-2 mL HCl-1 mL HF	否	-
2 mL HNO₃-2 mL HCl-2 mL HF	是	5.18
2 mL HNO₃-2 mL HCl-1.5 mL HF	是	5.10

注：“-”表示未检出。

2.2.2 消解温度和时间的选择消解温度和消解时间是影响消解效果的最为关键的两个因素。消解温度过高，会使消解罐内壁软化变形，进而影响消解罐的密封性，还有可能致使消解过程中的压力失去控制；而过低的消解温度则会使消解进程缓慢，消解不完全。在确定了最优称样量与消解酸的基础上，设置消解温度分别为140、160、180 ℃，消解时间分别为15、20、25 min条件下消解样品，消解情况见表3。

表3   不同消解温度和时间下样品消解情况

Tab. 3   Sample digestion under different digestion temperature and time

温度/℃	时间/min	消解情况
140	15	部分样品消解不完全
	20	部分样品消解不完全
	25	部分样品消解不完全
160	15	溶液澄清，超酸过程有少量析出
	20	溶液澄清，消解完全
	25	溶液澄清，消解完全
180	15	偶发排压现象
	20	偶发排压现象
	25	偶发排压现象

由表3可知，消解温度在140 ℃，样品消解不完全；消解温度在160 ℃，消解时间15 min时，样品消解液虽澄清透明，但赶酸过程中有少量不溶物析出，说明消解尚不完全，而当消解时间延长至 20 min 及以上时，样品能够被完全消解，这说明在160 ℃的温度下，适当延长消解时间可以确保消解完全；当消解温度超过180 ℃，偶发泄压排气现象，这可能是由于过高的温度引发了剧烈的化学反应，使罐内压强急剧升高所致，泄压过程可能会损失部分样品。由此确定最佳消解温度为160 ℃、消解时间为20 min，这样既能保证样品消解完全，又能够避免过高温度可能带来的安全隐患和测定误差。2.2.3 赶酸温度的选择赶酸温度过低，酸的挥发速度迟缓，致使赶酸时间大幅延长；而温度过高，则可能导致样品中如As等易挥发元素的损失，影响分析结果的准确性[20]。鉴于硅橡胶中As含量相对较少，采用加标回收试验测定不同赶酸温度下的元素回收率并记录赶酸时长，旨在找到最佳赶酸温度。在消解液中加入相当于2 mg/kg的As，在赶酸温度分别为100、120、140、160 ℃时，将消解液浓缩至1 mL左右，其结果见图 1。从图1中可以看出，当赶酸温度设定为100 ℃时，赶酸耗时7 h，回收率结果为96%；当温度设定为120 ℃时，赶酸需4 h，回收率达98%；而当温度为140 ℃时，时间缩短至1.5 h，回收率为95%；当温度达到160 ℃时，赶酸时间缩短至1 h以内，但回收率低至86%；当赶酸温度不超过140 ℃时，As回收率均在95%以上，且赶酸时间相对较短，能够满足后续分析的要求。综合考虑，试验将赶酸温度宜控制在120～140 ℃。

图1   不同赶酸温度的测试结果

Fig. 1   Test results after dissolution at different heating temperatures

2.3 质谱干扰的消除

ICP-MS法是一种高灵敏度的元素分析技术，但在分析过程中存在多种干扰，影响分析结果的准确性。这些干扰主要包括多原子离子、氧化物、双电荷、同量异位素等导致的质谱干扰和基体效应、物理效应等导致的非质谱干扰两大类。选择合适的同位素消除双电荷、同量异位素等导致的质谱干扰；选用碰撞模式减少干扰离子进入检测器，可以降低多原子离子干扰、氧化物干扰等质谱干扰；选择元素45Sc、89Y、189Re作为内标元素，采用内标法减少基体效应、物理效应等导致的非质谱干扰[20‒21]。各目标元素测定同位素、内标元素及测定模式的选择见表4。

表4   各元素同位素、内标元素及测定模式

Tab. 4   Isotopes of various elements, internal standard elements, and determination modes

目标元素	测定同位素	内标元素	测定模式
Cr	³²Cr	⁴⁵Sc	碰撞模式(He)
Fe	⁵⁶Fe	⁴⁵Sc	碰撞模式(He)
As	⁷⁵As	⁸⁹Y	碰撞模式(He)
Cd	¹¹¹Cd	⁸⁹Y	碰撞模式(He)
Pt	¹⁹⁵Pt	¹⁶⁵Re	碰撞模式(He)
Pb	²⁰⁸Pb	¹⁸⁵Re	碰撞模式(He)

2.4 标准工作曲线和检出限

在1.2仪器工作条件下，测定系列混合标准工作溶液，以各元素质量浓度为横坐标，目标元素与内标元素信号值的比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，计算得到线性方程及相关系数。连续测定11次试剂空白溶液，计算测定结果浓度的标准偏差（σ），以3σ作为仪器检出限，进而计算方法检出限（以0.3 g样品定容至25 mL计）。各元素质量浓度线性范围、线性方程、相关系数及检出限见表5。由表5可知，各元素质量浓度在各自范围内与其和内标元素的响应信号值的比值具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999，方法检出限为0.001 2～0.016 7 mg/kg。

表5   各元素的质量浓度线性范围、线性方程、相关系数及检出限

Tab. 5   Linear range, linear equation, correlation coefficient and detection limit of mass concentration of each element

元素	线性范围/(μg L⁻¹)	线性方程	相关系数	仪器检出限/(μg L⁻¹)	方法检出限/(mg·kg⁻¹)
Cr	1~100	y=0.0567x+0.0025	0.9998	0.043	0.0036
Fe	5~500	y=0.0405x+0.0078	0.9995	0.051	0.0042
As	1~100	y=0.0011x+0.00012875	0.9999	0.2	0.0167
Cd	1~100	y=0.0074x-0.0000041698	0.9999	0.015	0.0012
Pt	5~500	y=0.0128x+0.0052	0.9999	0.03	0.0025
Pb	1~100	y=0.0116x+0.0013	0.9999	0.035	0.0030

2.5 加标回收率和精密度试验

取已知含量的硅橡胶，分别加入低、中、高3种水平的标准溶液，平行制备7份，按1.3方法处理，在1.2仪器工作条件下进样测定，并计算各元素的回收率，试验结果见表6。由表6可知，样品中各元素的加标回收率为94.83%～106.27%，测定结果的相对标准偏差为0.44%～4.56%，表明该方法具有较高的准确度和良好的精密度。

表6   加标回收率和精密度试验结果（n=7）

Tab. 6   Results of tests for precision and recovery（n=7）

注：“-”表示未检出。

2.6 实际样品测定

采用所建方法测定了取自8家企业的硅橡胶外科植入物产品的Fe、Cr、As、Cd、Pt、Pb 6种元素，其中1#～6#样品为以铂为催化剂引发的硅氧加成反应硫化（加成型），7#、8#属于有机过氧化物引发的硫化（过氧化物型），试验结果见表7。由表7可知，所有样品的As、Cd、Pb含量较低或未检出，均含有Fe元素，加成型硅橡胶中有较高的Pt残留，部分样品中有Cr的存在，符合YY 0334—2022中Pb、Cd、As的质量分数均不大于5 mg/kg，Cr、Fe的质量分数均不大于10 mg/kg，加成型的硅橡胶植入物中Pt不大于30 mg/kg的要求。4#和6#样品中的Fe、Cr元素含量均处于较高水平，这一情况应当引起高度关注。在后续的研究和应用中，需要对这两个样品进行更深入的分析，以确定这些高含量元素的来源，并评估其对人体组织和器官的潜在风险。同时，也应加强对硅橡胶外科植入物生产过程的质量控制，确保产品中各类元素的含量符合安全标准，为患者提供更加安全可靠的植入物选择。

表7   样品中元素分析结果

Tab. 7   Analysis results of elements in samples

编号	元素质量分数/(mg·kg⁻¹)
	Cr	Fe	As	Cd	Pt	Pb
1	1.33	3.42	0.23	-	8.78	-
2	1.12	4.13	0.42	-	7.82	-
3	0.33	4.33	-	-	10.45	-
4	2.42	7.45	-	-	16.31	0.15
5	0.22	0.7	-	-	7.42	-
6	3.31	6.84	-	-	12.23	-
7	-	4.41	0.12	-	-	-
8	0.31	5.01	-	-	-	-

注：“-”表示未检出。

 

3 结语

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硅橡胶外科植入物中铁、铬、砷、镉、铂、铅含量的方法。通过优化消解方法，采用内标法及碰撞模式排除干扰，得到了较好的试验结果。该方法灵敏度高，重现性好，快速准确，检出限低，线性范围宽，可高效实现多元素的同时测定，完全满足硅橡胶外科植入物中铁、铬、砷、镉、铂、铅的分析要求，为企业及监管部门提供方法支持。

 

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来源：化学分析计量

关键词： 硅橡胶 微波消解-电感耦合等离子体质谱法