摘 要： 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法，选择氦模式测定薄荷茶中10种微量元素和6种有害元素含量，分析不同浸泡条件下各元素的溶出特性。薄荷茶中微量元素含量丰富，是一种天然富锶的高钾低钠食品。10种微量元素含量由高到低依次为K、Ca、Mg、Fe、Sr、Na、Zn、Cu、Ni、Se； 6种有害元素含量由高到低依次为Al、Mn、Cr、Pb、As、Cd。各元素溶出量随浸泡时间的增加而降低，随浸泡次数的增加而降低，随浸泡温度增加而升高。其中Fe和Al元素的溶出率最低，在浸泡30 min时分别为0.7%和0.3%，说明这两种元素不易通过薄荷茶液被人体吸收利用。微量元素和有害元素均集中在前3次浸泡液中溶出，除Se元素首次溶出量为溶出总量的53.5%外，其余元素的首次溶出量为溶出总量的61.8%～86.3%。从薄荷茶的保健功能和风味角度考虑，当选择浸泡时间为30 min、浸泡温度为80～90 ℃、浸泡次数在3次以内时，有利于有益微量元素更好地溶出，控制有害元素的溶出总量，发挥薄荷茶的最佳保健功效。

 

关键词： 电感耦合等离子体质谱法； 薄荷茶； 微量元素； 有害元素； 溶出特性

 

薄荷为唇形科薄荷属多年宿根草本植物，全株具有浓烈清凉香味，具有清热解毒、养阴益气的功效[1]。薄荷用途广泛，可用于医药、食品、化妆品、香料、烟草工业等领域[2-5]。我国西南地区如云南等地经常将薄荷用于饮食烹调，近年来更是将薄荷作为保健类代用茶，因其独特的口感和保健作用而深受大家的喜爱，属于典型的食药同源品类。薄荷茶中含有丰富的微量元素、氨基酸、挥发油类和黄酮类物质[6]，饮用薄荷茶能调节人体机能，具有疏散风热、清利头目、抗炎镇痛、促进机体新陈代谢的功能[7]。薄荷茶中丰富的微量元素如K、Ca、Na、Mg等在人体中发挥着独特的生理功能[8]，摄入量不足或超量都会对人体健康造成影响[9]。除了有益微量元素外，薄荷在种植和加工过程中还可能会积蓄Pb、Cr等重金属元素[10‒11]，若此类有害元素通过茶汤被人体吸收，会在体内蓄积并引起肝肾和中枢神经系统的损害。人体对无机元素吸收利用的关键在于元素在茶汤中溶出性大小，溶出特性可以用溶出率来表示[12]，研究薄荷茶中元素的溶出特性能够直观反映薄荷茶中各元素的生物可利用性。

 

我国代用茶品类繁多，然而目前对于代用茶品质的研究主要集中在菊花[13‒14]、玫瑰花[15‒16]、金银花[17‒18]、苦荞[19‒20]等常规品种，对于药食同源的薄荷茶中微量元素和有害元素含量及溶出特性研究还未见报道。目前食品中无机元素的测定方法主要有原子吸收(AAS)法[21]、原子荧光(AFS)法[22]、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法[23]、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[23]等。AAS法单次仅能测定一种元素，检测效率低； AFS法主要用于砷、汞、硒等特定元素的测定，且测定复杂基体样品时易受干扰； ICP-AES法检出限较高，不适用于低含量元素的测定；而ICP-MS法检出限低、灵敏度高，线性范围宽，分析速度快，可实现多元素大批量样品同时检测。笔者采用电感耦合等离子体质谱法对3种市售薄荷茶中10种微量元素和6种有害元素进行检测，并对薄荷茶中16种元素溶出特性进行分析，为科学选择代用茶饮品种类提供思路和借鉴。

 

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪：Agilent7900型，美国安捷伦科技有限公司。

微波消解仪：Mars6型，美国CEM公司。

超纯水机：Milli-Q IQ7005型，德国默克密理博公司。

电子天平：JA2003N型，感量为0.001 g，上海精密科学仪器有限公司。

电热恒温鼓风干燥箱：BGZ-146型，上海博迅实业有限公司。

微控数显电热板：EG37C型，北京莱伯泰科仪器股份有限公司。

样品粉碎机：WBL25B36型，广东美的生活电器制造有限公司。

6种元素混合标准溶液：K、Ca、Na、Mg、Al、Fe的质量浓度均为1 000 μg/mL，编号为GNM-M060369-2013，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

10种元素混合标准溶液：Mn、Cu、Zn、Sr、Pb、Cd、Cr、As、Se、Ni的质量浓度均为100 μg/mL，编号为GNM-M199966-2013，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

硝酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司。

内标混合液：含Bi、Ge、In、Li、Lu、Rh、Sc、Tb，质量浓度均为100 μg/mL，美国安捷伦科技有限公司。

调谐液：含Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y，质量浓度均为1 μg/L，美国安捷伦科技有限公司。

薄荷茶样品：分别为普通薄荷叶茶、头茬薄荷叶茶和薄荷颗粒茶，市售。

1.2 仪器工作条件

射频功率：1 550 W；载气：氩气，流量为1 L/min；辅助气：氩气，流量为1 L/min；等离子体气：氩气，流量为15 L/min；碰撞模式：氦模式；蠕动泵转速：0.5 转/秒；雾化室温度：2 ℃；脉冲电压：1 152 V；采样锥和截取锥类型：镍锥。

1.3 溶液配制

6种元素混合标准储备液： K、Ca、Na、Mg、Al、Fe的质量浓度均为100 μg/mL，取6种元素混合标准溶液适量，用2% (体积分数，下同)硝酸溶液稀释，混匀。

10种元素混合标准储备液： Mn、Cu、Zn、Sr、Pb、Cd、Cr、As、Se、Ni的质量浓度为10 μg/mL，取10种元素混合标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，混匀。16种元素系列混合标准工作溶液：吸取对应体积的6种元素混合标准储备液和10种元素混合标准储备液，分别置于100 mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至标线，混匀，得到K、Ca、Na、Mg、Al、Fe的质量浓度均分别为0.0、0.1、0.5、1.0、2.5、5.0、10、25 μg/mL，Mn、Cu、Zn、Sr、Pb、Cd、Cr、As、Se、Ni的质量浓度均分别为0.0、0.01、0.05、0.10、0.25、0.5、1.0、2.5 μg/mL的系列混合标准工作溶液。

1.4 样品处理

选取普通薄荷叶茶、头茬薄荷叶茶和薄荷颗粒茶样品，在50 ℃烘箱中烘干，用粉碎机粉碎后过0.15 mm孔径尼龙筛，装入样品袋，室温保存备用。

称取样品0.5 g (精确至0.001 g)于微波消解管中，加入5.0 mL硝酸，加盖后于微波消解仪中进行消解。消解完全后用2%硝酸溶液定容至50 mL。同时做空白实验。

1.5 定量方法

依据GB 5009.268—2016《食品安全国家标准　食品中多元素的测定》，采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。用调谐液对ICP-MS仪进行硬件调谐和批处理调谐，用内标校正测定过程中的干扰。以目标元素的质量浓度为横坐标，以目标元素与内标元素质谱响应信号的比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，并计算各元素的质量浓度，根据取样质量和定容体积，换算成样品中的含量，以质量分数(mg/kg)表示。

1.6 元素溶出度特性分析

1.6.1 浸泡时间对溶出特性的影响

称取薄荷茶样品1.0 g (精确到0.001 g)于烧杯内，加入50 mL煮沸的超纯水，浸泡提取。收集浸泡时间分别为5、10、20、30、40、50、60、90、120 min时的浸泡液，测定各元素的溶出量。

1.6.2 浸泡次数对溶出特性的影响

称取薄荷茶样品1.0 g (精确到0.001 g)于烧杯内，加入50 mL煮沸的超纯水，浸泡提取。浸泡10 min后将浸泡液全部倾出并过滤，作为第一次浸泡液。按照上述步骤重复浸泡6次，分别收集浸泡液，测定各元素的溶出量。

1.6.3 浸泡温度对溶出特性的影响

称取薄荷茶样品1.0 g (精确到0.001 g)于烧杯内，加入温度分别为50、60、70、80、90、100 ℃的超纯水50 mL，浸泡时间均为10 min，收集不同温度下的浸泡液，测定各元素的溶出量。

1.6.4 结果计算

薄荷茶中各元素溶出率指样品中各元素的溶出量占样品中该元素总量的百分比，计算公式见式(1)。元素溶出量指该元素在样品浸泡液中单次溶出的质量分数，计算公式见式(2)。

(1)

式中：φr——溶出率，%；w——溶出量，mg/kg；ws——样品中目标元素的质量分数，mg/kg。

(2)

式中：ρ——浸泡液中元素的质量浓度，μg/mL；V——浸泡液体积，mL；m——样品质量，g。

 

2 结果与分析

2.1 线性方程及检出限

按照1.2仪器工作条件，将16种元素系列混合标准工作溶液注入雾化器进行分析，以各元素质量浓度为横坐标，以待测元素与内标元素响应信号的比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，计算线性方程和相关系数。在相同试验条件下平行测定9次空白样品溶液，以测定结果的3倍标准偏差作为该元素检出限。16种元素的线性范围(质量浓度)、线性方程、相关系数及检出限见表1。

表1   16种元素的线性范围(质量浓度)、线性方程、相关系数及检出限

Tab. 1   Linear ranges (mass concentration)，linear equations，correlation coefficients and detection limits of 16 elements

 

2.2 加标回收与精密度试验

选择薄荷茶样品作为加标基质进行加标回收试验，分别加入不同质量的16元素混合标准溶液，按1.4方法平行处理6份加标样品溶液，按1.2仪器工作条件测定，当加标样品溶液中待测元素的质量浓度超出线性范围时，应稀释至线性范围后测定，计算时乘以对应的稀释系数，测定结果见表2。由表2可知，各元素的平均回收率为86.6%～99.1%，测定结果的相对标准偏差为0.6%～4.2%，表明该方法的准确度和精密度满足测定需求。

表2   样品加标回收与精密度试验结果

Tab. 2   Results of samples spiked recovery and precision test

 

2.3 样品中微量元素和有害元素测定结果

按实验方法分别测定普通薄荷叶茶、头茬薄荷叶茶和薄荷颗粒茶样品中的微量元素和有害元素含量，结果见表3。由表3可知，薄荷茶中微量元素含量丰富，属于高钾低钠的健康食品。微量元素含量由高到低依次为K、Ca、Mg、Fe、Sr、Na、Zn、Cu、Ni、Se。采用Mann-Whitney U检验对普通薄荷叶茶和头茬薄荷叶茶中各元素的测定结果进行相关性分析，P＞0.05，表明普通薄荷叶茶和头茬薄荷叶茶中的元素含量无显著差异。薄荷颗粒茶中的K、Na、Mn、Zn元素含量比头茬薄荷叶茶高52.6%、107%、48.4%和21.1%，比普通薄荷叶茶高57.7%、104%、60.5%和32.2%。

表3   薄荷茶中16种元素质量分数测定结果

Tab. 3   Determination results of mass fraction of 16 elements in mint tea ( mg/kg )

 

薄荷茶中6种有害元素Al、Mn、Cr、Pb、As、Cd均有检出。人体对Al元素摄入过量会引起骨质疏松和贫血，还可能使神经系统受到损害；Cr元素摄入过多会引起肝肾损伤。人体对元素的吸收是通过茶汤中的溶出量来实现的，因此开展各元素的溶出特性研究，能够科学地评价薄荷茶的营养保健作用和饮用安全性。

2.4 浸泡时间对微量元素和有害元素溶出量的影响

按1.6.1方法测定不同浸泡时间下各元素溶出量，结果如图1所示。由图1可以看出，大部分元素在30 min时即能达到最大溶出量，30 min后的溶出量趋于稳定； K、Na、Cu、Pb在30 min后溶出量先降低，然后随浸泡时间延长缓慢上升。表4列出了不同浸泡时间时16种元素的溶出率。由表4可知，随浸泡时间的延长，大部分微量元素溶出率逐渐增加；Se、As等元素极易溶出，浸泡10 min时溶出率即大于该元素在不同时间的平均溶出率，随浸泡时间增加，溶出率趋于稳定； K、Pb在30 min时溶出率最大，可能是由于茶饮叶片的吸附作用，浸泡时间增加但溶出率反而下降；而Al、Fe等的溶出率相对较低，浸泡时间变化几乎不影响溶出率，表明这两种元素均不易溶出。该结果与张辰凌等[24]对黑果枸杞中10种矿物元素溶出特性研究中的结论相似，可能是因为Fe在植株中与有机大分子结合后以有机态存在而不易溶出。有害元素中含量最高的Al溶出率最低，含量最低的Cd元素溶出率反而最高，说明溶出率大小与该元素在薄荷茶中的含量无关，而与元素的性质及元素在薄荷茶中的存在形态有关。

图1   不同浸泡时间时16种元素的溶出量

Fig. 1   Dissolution amount of 16 elemensts at different soaking times

表4   不同浸泡时间时16种元素的溶出率T

ab. 4   Dissolution rates of 16 elements at diffrent soaking times

 

2.5 浸泡次数对微量元素和有害元素溶出量的影响

实验结果表明，Cd、Cr在首次浸泡后即可视为完全溶出，随着浸泡次数的增加，这2种重金属元素在后续浸泡液中均未检出，元素Pb、Ni在浸泡3次后的浸泡液中未检出。不同浸泡次数下，除Pb、Cd、Cr、Ni外12种元素的溶出量如图2所示。

图2   不同浸泡次数下12种元素的溶出量

Fig. 2   Dissolution amount of 12 elements under different soaking times

将除Pb、Cd、Cr、Ni外的12种元素溶出量与浸泡次数进行函数拟合，拟合结果见表5，其中x为浸泡次数，y为元素的溶出量。

表5   溶出量和浸泡次数的数学拟合模型

Tab. 5   Mathematical fitting model of dissolution amount and soaking times

 

由表5可知，12种元素的数学模型均符合幂函数形式，拟合模型的相关性较好。除Pb、Cd、Cr外，其余13种元素单次溶出量占溶出总量百分比如图3所示。

图3   单次溶出量占溶出总量百分比

Fig. 3   Percentage of single dissolution amount to total dissolution amount

结合图2和图3可知，各元素的溶出量均随浸泡次数的增加而减少，且大部分集中在前3次浸泡液中溶出，除Se元素首次溶出量为溶出总量的53.5%外，其余元素首次溶出量为溶出总量的61.8%～86.3%；第二次浸泡的溶出量为溶出总量的10.7%～17.7%，第三次浸泡的溶出量为溶出总量的1.0%～9.9%，表明各元素的溶出主要集中在前3次浸泡过程中，在饮用薄荷茶时可采用弃去首次浸泡液的方法控制有害元素摄入。

2.6 浸泡温度对微量元素和有害元素溶出量的影响

按1.6.3方法测定不同浸泡温度下16种元素的溶出量，16种元素的溶出量随温度的变化趋势如图4所示。由图4可以看出，微量元素中除Na、K、Cu外，其余7种元素的溶出量均随浸泡温度的升高而增加； K和Cu在浸泡温度为80 ℃时溶出量最大，80 ℃后溶出量呈现下降趋势；元素Na在90 ℃时溶出量达到最大，随后随温度升高溶出量下降。该结果与殷萍等[25]对金银花茶中8种微量元素溶出特性研究中的结论相似。有害元素中Mn、As的溶出量随浸泡温度升高而增加，Al和Pb在浸泡温度为80 ℃时溶出量最大，80 ℃后溶出量呈现下降趋势；而Cr、Cd在各个温度下的溶出量均较低。

图4   不同浸泡温度时16种元素的溶出量

Fig. 4   Dissolution amount of 16 elements at different soaking temperatures

将溶出量与浸泡温度进行函数拟合，建立数学模型。除Cd外其余15种元素拟合结果见表6，其中x为浸泡温度，y为元素的溶出量。由表6可知，除Na、Cr元素外，其他13种元素拟合模型均符合一元二次函数形式，拟合模型相关性较好。不同的浸泡温度下16种元素的溶出总量如图5所示。由图5可以看出，在80 ℃时溶出总量明显增加，在100 ℃的沸水中达到最高，说明水温越高总体溶出效果越好。

表6   溶出量和浸泡温度的数学拟合模型

Tab. 6   Mathematical fitting model of dissolution amount and soaking temperature

 

图5   不同浸泡温度下16种元素溶出总量

Fig. 5   Total dissolution amount of 16 elements at different soaking temperatures

 

3 结论

采用微波消解-ICP-MS法测定了薄荷茶中10种微量元素和6种有害元素的含量，分析了不同浸泡条件下各元素溶出特性，客观评价了薄荷茶的饮用安全性，为正确饮用薄荷茶提供科学建议。

(1) 薄荷茶中微量元素含量丰富，是一种高钾低钠的天然富锶食品，锶元素在薄荷茶汤中的溶出量和溶出率都较高。锶能减少人体对钠的吸收，降低人体内的钠离子浓度，人体缺乏锶可能会引起代谢紊乱、骨骼发育迟缓和骨质疏松等后果，饮用薄荷茶对于元素锶的摄入和补充以及心血管疾病的预防具有积极意义。

(2) (2) 各元素溶出量随浸泡时间的延长而增加，K、Ca、Mg、Sr、Na、Zn、Cu、Mn、Cr元素在30 min时的溶出量大于该元素在不同时间下的平均溶出量；各元素溶出量随浸泡次数的增加而降低，浸泡3次以后部分元素可视为不再溶出；各元素溶出量随浸泡温度的升高而增加，80 ℃后增加趋势变缓。当选择浸泡时间为30 min、浸泡温度为80～90 ℃、浸泡次数在3次以内时，既能发挥薄荷茶最佳保健功效，又能控制有害元素的总溶出量。

(3) 薄荷茶中Fe、Al、Cr的含量较高，但浸泡液中含量均较低，说明饮用薄荷茶对于Fe的摄入效果不佳。薄荷茶属于代用茶叶类产品中的一种，参考目前食品安全国家标准、代用茶行业标准和部分地方标准中的相关污染物限值，冲饮薄荷茶无须担心有害元素摄入超标。若将薄荷茶磨粉直接食用，则需要考虑Al、Cr元素可能的摄入风险。

(4) 目前我国代用茶污染物限值规定还不够完善，GB 2762—2022《食品安全国家标准　食品中污染物限量》中仅规定了茶叶、干菊花、苦丁茶中铅的限量，其余品种代用茶及有害元素未作规定。NY/T 2140—2015《绿色食品　代用茶》和GH/T 1091—2014《代用茶》中只规定了总砷、铅、镉3种元素的限值；安徽、山西、贵州等地制定的代用茶地方标准中仅规定了铅的限值。上述标准涉及的污染物种类少，也未对不同种类的代用茶如花类、叶类、根茎类代用茶的限值进行区分。该研究可为代用茶相关标准制定提供一定的理论依据和数据参考。

 

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21 贾雷，左修源，伍耀林.火焰原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定果汁常、微量元素含量对比研究［J］.中国食品添加剂，2023，34（10）： 242.
    JIA Lei，ZUO Xiuyuan，WU Yaolin. A comparative study of the determination of constant or trace elements in fruit juices by flame atomic absorption method and inductively coupled plasma mass spectrometry method［J］. China Food Additives，2023，34（10）： 242.

22 田其英，翟玮玮，朱宁.氢化物发生原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定茶饮料中总砷的比较研究［J］.粮食与油脂，2022，35（2）： 149.
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23 魏滨，常通，王韬.电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定食品中铝结果一致性的研究［J］.职业与健康，2023，39（23）： 3 200.
    WEI Bin，CHANG Tong，WANG Tao. Consistency of determination results of aluminum in food by inductively coupled plasma atomic emission retrospect and inductively coupled plasma mass spectrometry［J］. Occupation and Health，2023，39（23）： 3 200.

24 张辰凌，韩梅，刘佳，等.黑果枸杞中矿物元素溶出特性研究［J］.光谱学与光谱分析，2024，44（5）： 1 307.
    ZHANG Chenling，HAN Mei，LIU Jia，et al. Study on dissolution characteristics of mineral elements in lycium ruthenicum［J］. Spectroscopy and Spectral Analysis，2024，44（5）： 1 307.

25 殷萍，宋军，李童瑶，等.金银花茶中8种微量元素溶出特性研究［J］.中国无机分析化学，2023，13（7）： 767.
    YIN Ping，SONG Jun，LI Tongyao，et al. Study on dissolution characteristics of eight trace elements in honeysuckle tea［J］. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry，2023，13（7）： 767.

 

来源：化学分析计量

关键词： 微波消解-ICP-MS法 薄荷茶