导 读

 

顶空、热解吸、吹扫捕集等外界设备解决的物质往往是沸点较低、色谱保留较弱的组分， 容易发生因聚焦不足产生的柱效较差、峰形不良等问题，气相色谱的分析条件需要给与一定的注意。

 

解答

 

在做顶空、热解吸、吹扫捕集进样时，经常会观察到不良的色谱峰，或者拖尾严重，或者 存在分叉，或者峰宽较大，如下图所示： 

 

 

顶空、吹扫捕集、热解吸等进样手段分析的对象是分子量比较小的低沸点物质，这些物质 一般都容易气化，在色谱柱上的保留也会比较弱。由于实际进样体积较大和顶空进样器机械结 构的原因——我们可以认为顶空进样器带来的进样“死体积”比较大，即样品进入色谱柱的起始 谱带比较宽，如果色谱分析条件的聚焦能力不足，就会出现色谱峰塔板数较低、色谱峰形状不良等问题。 

 

现在我们较多使用的定量环方式或压力平衡方式的顶空进样器，都存在相对较大的柱前体 积，即使是气密注射器的顶空进样器，也存在进样体积较大的问题，也会存在进样峰形较差的 问题。在使用吹扫捕集、热解吸、气体进样阀等类似的外接设备时，都存在类似的问题。在做复 杂样品分析时，如果观察到保留时间较短物质出峰柱效较低，保留时间较长的物质出峰柱效较 高的情况，也是相同原因所导致。 

 

解决方法

 

选择长度更大、液膜厚度更大的色谱柱，例如 60m*0.25mm*1.4μm 的 624 柱，在 HJ 644、 HJ608、HJ810 等分析标准中经常可以见到。使用这类色谱柱，会增大小分子物质的保留，峰 形也会更加对称和尖锐。 

 

选择较低的程序升温起始温度，色谱柱的聚焦能力更强，容易得到尖锐的色谱峰。采用分流方式进样，选择合适的分流比。分流进样时，流经进样器系统的样品流速会比较 高， 使得样品较快进入色谱柱，容易得到较好的柱效。 

 

即使分析灵敏度不足，也不太建议使用不分流进样方式，因为进样的起始谱带较宽，靠色 谱分析条件来聚焦会比较困难。可以考虑采用选择较大内径色谱柱，较小分流比的办法，此时 进样口总流量仍然不太低，易于得到较高柱效。

来源：Internet

关键词： 气相