摘 要： 建立一种高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中11种全氟化合物的方法。针对膏霜、乳液、凝胶、水剂、粉剂等化妆品，采用80%甲醇溶液进行超声提取。选用Phenomenex Kinetex F5色谱柱（100 mm×3.0 mm，2.6 μm），以0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，流量为0.3 mL/min，柱温为35 ℃，进样体积为1 μL，在电喷雾离子源下，以负离子多反应监测模式进行检测，采用外标法定量。11种全氟化合物的质量浓度在0.311 2～10.030 0 ng/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数均大于0.995，检出限为 0.01～0.015 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.80%～7.7%（n=9），样品平均回收率为87.7%～112.9%。该方法可用于化妆品中全氟化合物的测定，为科学监管提供一定的技术支撑。

关键词： 化妆品； 液相色谱-串联质谱； 全氟化合物

 

全氟化合物（PFCs）以其分子中的氢原子被氟原子完全取代而得名，因其非凡的化学稳定性和表面活性，在工业和消费品领域中得到了广泛的应用。在化妆品行业中，PFCs的防水、防污和抗氧化特性，使其成为制造如防水睫毛膏、持久唇膏和防晒霜等持久性产品的关键成分[1]。

PFCs应用广泛且具有稳定性和毒性，可通过灰尘和空气吸入，饮用水、膳食摄入以及皮肤吸收等途径进入人体并在体内蓄积，对人类健康造成威胁[2‒4]。毒理学研究表明，PFCs具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性[5]，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物，可引发包括癌症在内的多种不容忽视的健康危害。

面对PFCs潜在的环境与健康风险，全球监管机构正采取越来越严格的管控措施。2019年，欧盟颁布了对全氟辛基磺酸（PFOS）的禁令，并且将全氟辛酸（PFOA）纳入到持久性有机污染物（POPs）法规的监管中； 2020年，欧盟在其化学品可持续发展战略中提出了逐步淘汰PFCs的目标； 2022年7月，英国已经在“注册、评估、授权和限制化学品”法规（UK REACH）下注册了36种全氟化合物，并于2023年将它们列为重点监管对象；在美国，联邦层面进行了毒理学研究和风险评估，纽约州自2022年12月起禁止在食品包装中添加PFCs，而加利福尼亚州则将PFCs列为优先化学品，并考虑将PFOA列入致癌物清单；日本在2023年12月1日将全氟己烷磺酸及其盐类指定为特定化学物质；我国在2023年发布的《重点管控新污染物清单》中，涵盖了PFOS及其盐类、全氟辛基磺酰氟、PFOA、PFHxS等全氟化合物，并明确了相应的管控措施[6]。这些行动体现了全球对PFCs管控的严格趋势，以及各国政府、地区组织对保护人类健康和环境的坚定承诺。

目前国内外对化妆品中PFCs的检测技术仍在发展之中，其研究主要集中于少数特定PFCs，缺乏能广泛覆盖多种PFCs的检测方法，这无疑给化妆品市场的有效监管带来挑战。在对化妆品实际风险特征和检测需求深入剖析后，笔者精准锁定了11种具有高度代表性的全氟化合物作为核心检测对象。在实验过程中，优化了处理方法。通过多轮对比试验，简化操作步骤，有效提高了检测效率，降低了误差风险，增强了检测的稳定性和可靠性。为实现化妆品中目标PFCs的精准分析，对仪器参数深度优化，成功降低了部分目标化合物的检出限，相较于同类研究，显著提升了对化妆品中痕量PFCs的检测能力。此外，考虑到目前化妆品市场中全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）等的检出率相对较高，笔者选取的11种全氟化合物具有更强的针对性和现实意义。通过对这些高风险的全氟化合物进行精准和重点监测，能够更高效地发现并控制化妆品中PFCs含量，切实保障消费者的健康权益，有力地推动化妆品行业的健康、规范发展，并为监管部门实施有效的市场监管提供了可靠的方法依据。

 

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱-串联质谱仪：Triple Quad 5500型，美国AB Sciex公司。电子分析天平：SECURA225D-ICN型，感量为0.01 mg，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司。涡旋振荡器：Multi Reax型，德国海道尔夫公司。台式超声波清洗机CPX5800H-C型，玛雅拓科技贸易（上海）有限公司。台式冷冻离心机：3-18K型，德国希格玛公司。超纯水仪：Chorus 1 Complete型，威立雅水处理技术（上海）有限公司。甲醇、乙腈：均为色谱纯，德国默克公司。11种全氟化合物混合标准溶液：全氟丁酸(PFBA)、全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟丁基磺酸(PFBS)、全氟己基磺酸(PFHxS）、全氟辛基磺酸（PFOS）、全氟庚基磺酸（PFHpS）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟壬酸（PFNA）质量浓度分别为99.9、100.2、100.0、100.0、99.8、100.1、100.3、100.0、99.8、99.6、99.7 μg/mL，溶剂为乙腈，批号为S142215，天津阿尔塔科技有限公司。化妆品样品：包括防晒、彩妆和普通护肤3个类别，分为膏霜、乳液、凝胶、水剂、粉剂5种剂型，市售。

1.2 仪器工作条件

1.2.1 液相色谱仪色谱柱：Phenomenex Kinetex F5柱（100 mm×3.0 mm，2.6 μm，美国飞诺美公司）；流动相：A相为体积分数0.1%甲酸溶液，B相为甲醇，流量为0.3 mL/min；柱温：35 ℃；进样体积：1 μL ；洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序见表1。

 

表1   梯度淋洗程序

Tab. 1   Gradient washing program

时间/min	体积分数/%
	水(含0.1%甲酸)	甲醇
0 ~ 1.0	80	20
1.0 ~ 4.0	80 ~ 50	20 ~ 50
4.0 ~ 13.0	50 ~ 5	50 ~ 95
13.0 ~ 14.0	5 ~ 80	95 ~ 20
14.0 ~ 15.0	80	20

 

1.2.2 质谱仪离子源：电喷雾离子（ESI）源；电离模式：负离子模式；离子源温度：550 ℃；电喷雾电压： -4 500 V；监测模式：多反应监测（MRM）；11种全氟化合物质谱参数和保留时间见表2。

 

表2   11种全氟化合物质谱参数和保留时间

Tab. 2   Mass spectral parameters and retention times of 11 perfluorinated compounds

 

化合物	保留时间/min	质荷比		碰撞能量/eV	去簇电压/V
		母离子	子离子
PFBA	3.97	213	168.9	-11	-30
PFPeA	6.68	263	218.911, 63.0	-11, -29	-30, -30
PFHxA	7.69	312.9	268.911, 119	-13, -26	-35, -35
PFOA	9.67	412.9	368.911, 168.9	-15, -25
	11.13	512.9	468.911, 218.9	-16, -24	-60, -60
PFBS	6.7	298.9	8011, 99.0	-60, -48	-70, -70
PFHxS	8.85	398.9	8011, 90.0	-80, -80
PFOS	10.47	498.9	8011, 99.0	-100, -95	-60, -60
PFHpS	9.71	448.7	79.911, 98.9	-85, -80	-100, -100
PFHpA	8.76	362.9	318.911, 168.9	-15, -21	-35, -35
PFNA	10.45	462.9	418.911, 218.9	-14, -23	-40, -40

注：1）为定量离子。

1.3 样品处理

称取样品0.200 0 g于50 mL离心管中，加少量80%甲醇溶液，在涡旋混合仪上振荡30 s至混合均匀，再加入80%甲醇溶液至近10 mL，超声提取20 min，静置至室温，用80%甲醇溶液定容至10 mL，摇匀，以4 000 r/min离心10 min，取上清液，经0.22 μm滤膜过滤后，作为样品溶液。

1.4 标准溶液配制

混合标准储备溶液：准确移取11种全氟化合物混合标准溶液1 mL于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至标线，摇匀，制成各化合物质量浓度均约为1 μg/mL的混合标准储备溶液。混合标准中间溶液：准确移取混合标准储备溶液1 mL于50 mL容量瓶中，用乙腈稀释并定容至标线，摇匀，制成各化合物质量浓度均约为20 ng/mL的混合标准中间溶液。空白基质提取溶液：称取经检测后不含目标化合物的空白样品，按照1.3方法进行处理，得到空白基质提取溶液。基质匹配系列混合标准工作溶液：移取适量的混合标准中间溶液，置于10 mL棕色容量瓶中，用空白基质提取溶液进行稀释，配制成基质匹配系列混合标准工作溶液（6种），基质匹配系列混合标准工作溶液中11种全氟化合物的质量浓度见表2。

 

表3   基质系列混合标准工作溶液质量浓度

Tab. 3   Mass concentration of matrix series mixed standard working solution

化合物	质量浓度 (ng mL⁻¹)
	1	2	3	4	5	6
PFBA	0.3121	0.6243	1.2487	2.4975	4.995	9.99
PFPeA	0.3131	0.6262	1.2525	2.505	5.01	10.02
PFHxA	0.3125	0.625	1.25	2.5	5	10
PFOA	0.3125	0.625	1.25	2.5	5	10
PFDA	0.3118	0.6237	1.2475	2.495	4.99	9.98
PFBS	0.3128	0.6256	1.2512	2.5025	5.005	10.01
PFHxS	0.3134	0.6268	1.2537	2.5075	5.015	10.03
PFOS	0.3125	0.625	1.25	2.5	5	10
PFHpS	0.3118	0.6237	1.2475	2.495	4.99	9.98
PFHpA	0.3112	0.6225	1.245	2.49	4.98	9.96
PFNA	0.3115	0.6231	1.2462	2.4925	4.985	9.97

 

1.5 实验方法

分别取基质匹配系列混合标准工作溶液、空白基质提取溶液和样品溶液，在1.2仪器工作条件下进行测定，以目标成分的质量浓度为横坐标，对应的色谱峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制基质标准工作曲线，用外标法定量。

2 结果与讨论

2.1 样品处理条件的优化

2.1.1 提取溶剂

分别选取甲醇、乙腈、50%甲醇溶液、50%乙腈溶液、80%甲醇溶液、80%乙腈溶液6种溶剂作为提取液，并以空白基质加标形式开展试验，考察目标物的回收率，对比结果如图1所示。从图1中可以看出，采用50%甲醇溶液和50%乙腈溶液这两种溶剂分别提取4种不同基质类型样品时，样品乳化现象严重，这两种溶剂提取后目标物的回收率处于较低水平（60%～70%），而当使用甲醇、乙腈、80%甲醇溶液、80%乙腈溶液作为提取溶剂时，这4种溶剂提取后的目标物回收率无显著差异，均能达到80%～120%。化妆品基质复杂，内部含有多种有机和无机成分。若直接采用纯有机相进行提取，大量的油脂等非目标成分会被一同提取出来，会干扰后续的分析测定；采用80%的有机相进行提取时，能够使部分基质如一些亲水性较强的成分留存于水相，从而对提取溶剂起到一定的净化作用，减少非目标成分进入样品提取液。结合提取液的价格和毒性综合考量，最终确定选用80%甲醇溶液作为提取溶剂。

 

 

图1   不同提取溶剂下目标物的回收率

Fig. 1   Recovery of target compounds in different extraction solvents

 

2.1.2 提取时间

分别称取膏霜、乳液、凝胶、水剂、粉剂5种剂型的空白样品各0.2 g，加入质量浓度约40 ng/mL的基质匹配混合标准工作溶液，考察不同超声提取时间（0、20、30 min）对样品内目标成分的提取效能，结果如图2所示。从图2中可以看出，超声 20 min 后，继续延长超声时间，全氟化合物的回收率亦未出现显著变化。综合考量，确定超声处理时间设定为 20 min，以此确保在高效提取目标成分时，提升整体实验效率。

2.2 流动相

为得到更好的检测灵敏度，分别选择0.1%甲酸溶液-甲醇、0.1%甲酸溶液-乙腈、2 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇、2 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈4种不同体系作为流动相进行考察，试验结果发现，同样质量浓度的标准溶液使用含0.1%甲酸溶液的流动相，色谱峰形比含2 mmol/L乙酸铵溶液的流动相体系更好，响应值更高，且该类物质在甲醇体系中基线低于乙腈体系，峰形良好，同时考虑与样品处理提取溶剂保持一致，故 选择0.1%甲酸水-甲醇进行梯度洗脱。

2.3 质谱条件

采用针泵直接进样方式，用含 0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相体系，流量设置为5 μL/min，将质量浓度为100 ng/mL的混合标准溶液连续注入离子源中，对11种全氟化合物的质谱参数进行优化。在负离子电离方式下，对11种全氟化合物进行全扫描分析，来确定各化合物的母离子，然后进行二级质谱扫描，筛选出各化合物响应值较高的碎片离子峰，最后采用选择离子模式对碰撞能量及去簇电压进行优化，确定每种全氟化合物的定量离子和定性离子，得到最佳质谱参数见1.2.2。

2.4 专属性

在1.2仪器工作条件下，依次将空白溶液、基质匹配系列混合标准工作溶液以及不含目标物的膏霜、乳液、水剂、凝胶和粉剂5种剂型样品溶液注入液相色谱-质谱联用仪进行分析。结果显示，空白溶剂未呈现任何干扰峰；基质匹配系列混合标准溶液的色谱峰形尖锐对称，响应稳定；不同剂型的化妆品样品在目标物出峰位置附近均无杂峰干扰。这表明该方法不受仪器背景、溶剂体系及各类化妆品基质的影响，具有良好的专属性，能够精准用于化妆品中11种全氟化合物的测定。11种全氟化合物总离子流图如图2所示。

 

图3   11种全氟化合物总离子流图

Fig. 3   Total ion current chromatogram of 11 perfluorinated compounds

t/min 1—PFBA； 2—PFPeA； 3—PFBS； 4—PFHxA； 5—PFHpA； 6—PFHxS； 7—PFNA； 8—PFOS； 9—PFHpS； 10—PFOA； 11—PFDA

2.5 线性方程、检出限与定量限

在1.2仪器工作条件下，测定基质匹配系列混合标准工作溶液，以目标物的质量浓度（x）为横坐标，对应的色谱峰面积（y）为纵坐标，进行线性回归，绘制标准工作曲线，并计算线性方程和相关系数。采用信噪比法来确定方法检出限和定量限，以3倍信噪比对应的质量浓度作为检出限，10倍信噪比对应的质量浓度作为定量限。11种化合物的质量浓度线性范围、线性方程、相关系数、检出限及定量限见表4。

 

表4   线性范围、线性方程、相关系数、检出限及定量限

Tab. 4   Linear range, linear equation, correlation coefficient, detection limit and quantification limit

化合物	线性范围/(ng·mL⁻¹)	线性方程	相关系数	质量分数/(mg·kg⁻¹)
				检出限	定量限
PFBA	0.3122 ~ 9.9900	y=4.01666×105x+3.64873×104 y=4.01666×105x+3.64873×104	0.9999	0.015	0.03
PFPeA	0.3131 ~ 10.0200	y=3.74540×105x+1.23252×105 y=3.74540×105x+1.23252×105	0.9992	0.015	0.03
PFHxA	0.3125 ~ 10.0000	y=4.09295×105x+4.40240×104 y=4.09295×105x+4.40240×104	0.9993	0.01	0.02
PFOA		y=1.92134×105x+7.57605×104 y=1.92134×105x+7.57605×104	0.9997	0.01	0.02
PFDA	0.3119 ~ 9.9800	y=1.09301×105x+239.62764×104 y=1.09301×105x+239.62764×104	0.999	0.01	0.02
PFBS	0.3121 ~ 10.0100	y=7.70364×105x+1.68253×104 y=7.70364×105x+1.68253×104	0.9994	0.01	0.02
PFHxS	0.3134 ~ 10.0300	y=6.56742×105x+1.28008×104 y=6.56742×105x+1.28008×104	0.9996	0.01	0.02
PFOS	0.3125 ~ 10.0000	y=5.17458×105x+1.12739×104 y=5.17458×105x+1.12739×104	0.9993	0.01	0.02
PFHpS	0.3119 ~ 9.9800	y=4.66034×105x+7.13396×104 y=4.66034×105x+7.13396×104	0.9998	0.01	0.02
PFHpA	0.3112 ~ 9.9600	y=3.05871×105x+9.02602×104 y=3.05871×105x+9.02602×104	0.998	0.01	0.02
PFNA	0.3116 ~ 9.9700	y=1.00515×105x+4.66064×104 y=1.00515×105x+4.66064×104	0.996	0.01	0.02

 

由表4可知，11种全氟化合物的质量浓度在0.311 2～10.030 0 ng/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均大于0.995，检出限为0.01～0.015 mg/kg，定量限为0.02～0.03 mg/kg，该方法灵敏度高，能满足化妆品检测要求，为监管提供有力的科学依据。

2.6 样品加标回收与精密度试验

称取3份空白样品，按照低、中、高3个梯度，加入质量浓度分别为8、40、80 ng/mL的基质匹配混合标准工作溶液，按照1.3方法处理样品，在1.2仪器工作条件下进行测定，每个加标样品连续进样3次，试验结果见表5。

 

表5   样品加标回收试验结果

Tab. 5   Results of the spiked sample recovery test

 

由表5可知，11种全氟化合物的平均回收率为87.7%~112.9%，测定结果的相对标准偏差为0.80%~7.7%（n=9），表明该方法具有较高的准确度和良好的精密度。

 

3 结语

通过优化仪器条件和样品处理条件，建立了高效液相色谱-质谱法同时测定化妆品中11种全氟化合物的检测方法。通过方法学验证，表明该方法准确度高、灵敏度高、专属性强、操作简单，能满足不同基质类型的化妆品检测，为化妆品监管提供了有力的技术支撑。

 

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Determination of 11 perfluorinated compounds in cosmetics by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

SU Yun ,LIU Yi  ,LI Tingting ,ZHAO Ying ,CHENG Long

 

（Yunnan Institute for Food and Drug Control and Inspection, Ministry of Industry and Information Technology Industrial Technology Infrastructure Public Service Platform, Kunming　650106, China）

Abstract: A method for the determination of 11 perfluorinated compounds in cosmetics by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry was established. Cosmetics in the form of creams, lotions, gels, solutions and powders were extracted by ultrasonication with 80% methanol solution. Phenomenex Kinetex F5 chromatographic column (100 mm × 3.0 mm, 2.6 μm) was selected, 0.1% formic acid solution-methanol was used as mobile phase for gradient elution, the flow rate was 0.3 mL/min, the column temperature was 35 ℃, and the injection volume was 1 μL. Under the electric spray ion source, the detection was carried out in the negative ion multi reaction monitoring mode, and the external standard method was used for quantification. The linear relationships between the mass concentration of 11 perfluorinated compounds in the range of 0.311 2 to 10.030 0 ng/mL and the chromatographic peak areas were good, with correlation coefficients greater than 0.995 and detection limits of 0.01 to 0.015 mg/kg. The relative standard deviations of the measurement results were 0.80%-7.7% (n=9), and the average recoveries of the samples were 87.7%-112.9%. This method can be used for the determination of perfluorinated compounds in cosmetics, providing certain technical support for scientific supervision.Keywords: cosmetics；liquid chromatography-tandem mass spectrometry；perfluorinated compounds

 

来源：化学分析计量

关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 化妆品