对试剂和水的要求
(1)试剂的纯度应在分析纯以上，且性质稳定，配成的溶液不易挥发和其他变化。标定标准溶液必须用基准试剂。
(2)配制标准溶液的实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水的规格。
· 草酸标准溶液 ·
配制
0.1mol/L草酸标准溶液，称取6.3g草酸，溶于1000mL水中，混匀。
标定方法一
准确量取30-35mL草酸标定液，加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定，至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。
· 氢氧化钠标准溶液 ·
配制
取氢氧化钠制成饱和溶液注入到内壁涂石蜡的玻璃瓶内封闭放置直至溶液澄清，取上层清液待用。
（1）1mol·L-1氢氧化钠标准溶液：取52mL氢氧化钠饱和溶液通入1000mL不含二氧化碳水并搅拌均匀。
（2）0.5mol·L-1氢氧化钠标准溶液的配制：取26mL-1氢氧化钠饱和溶液通入1000mL不含二氧化碳的水中并搅拌均匀。
（3）0.1mol·L-1氢氧化钠标准溶液：取5 mL-1氢氧化钠饱和溶液通入1000mL无二氧化碳水中搅拌均匀。
标定方法一
1mol/L氢氧化钠标准溶液：称基准邻苯二甲酸氢钾6g为105-110°C烘至恒重，称准为0.0002g。溶于80mL水，加热至沸腾，加1%酚酞指示剂2-3滴。以1mol·L-1氢氧化钠溶液进行滴定，直至溶液呈粉红色。
标定方法二
0.5mol·L-1氢氧化钠标准溶液，称邻苯二甲酸氢钾3g,余量相同。
标定方法三
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：称邻苯二甲酸氢钾0.6g加水50mL,余者同上。
· 盐酸标准溶液 ·
配制
（1）1mol/L盐酸标准溶液：量90mL盐酸并注入1000mL水混合均匀。
（2）0.5mol·L-1盐酸标准溶液：量取盐酸45mL,通入1000mL的水并搅拌均匀。
（3）0.1mol/L盐酸标准溶液：量取盐酸9mL,注入1000mL水，搅拌均匀。
标定方法一
1mol/L盐酸标准溶液：将基准无水碳酸钠2g在270-300°C下烘干至恒重，称准为0.0002g。溶于80mL水，加2-3滴甲基橙指示剂，以1mol/L盐酸滴定，直至溶液为橙红色为止，煮沸2-3min,待冷却后再继续滴定为橙红色。
标定方法二
0.5mol·L-1盐酸标准溶液，称无水碳酸钠1g余量校准相同。
标定方法三
盐酸标准溶液0.1mol/L:称量干燥恒重基准无水碳酸钠0.2g并称准到0.0002g。溶于50mL水中，加入0.2mL混合指示剂（0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液和0.1%甲基橙水溶液等量混合），用0.1mol/L盐酸滴定，直至溶液由蓝绿色变为紫色。
· 高锰酸钾标准溶液 ·
配制
0.1mol/L高锰酸钾标准溶液。称高锰酸钾3.3g,溶解于1050mL的水中，煮20min后，晾凉后在暗处密封存放几天，把溶液倒出，并用石棉或玻璃纸进行过滤。滤液用标色具塞瓶内保存。
标定方法一
将基准草酸钠0.20g在105-110°C下烘至恒重，称准0.0002g。易溶于50mL的水，加硫酸8mL,以0.1mol·L-1高锰酸钾液滴定，接近终点后，升温到70°C,持续滴定直至溶液呈现的粉红色维持30s。同时进行空白试验，对结果进行修正。
标定方法二
准确量取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液30-35mL,加水100mL、碘化钾2mL和4mol/L硫酸20mL,待碘化钾溶解后于暗处放置5min。采用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，接近终点后，加0.5%淀粉指示剂3mL继续滴定直至溶液蓝色消失。
· 硫代硫酸钠标准溶液 ·
配制
0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液。称26g硫代硫酸钠及0.2g无水碳酸钠溶解于1000mL水，沸腾10min后降温。溶液在棕色具塞瓶内保存，静置几天，滤出待用。
标定方法一
将基准重铬酸钾0.2g在100°C烘至恒重，称准0.0002g。将其放入500mL具塞锥形瓶内，溶解于25mL烧开后放凉的水，加碘化钾2g、4mol·L-1硫酸20mL-1。碘化钾溶解后在暗处放10min、加250mL水、0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，接近终点时加0.5%淀粉指示剂3mL继续滴定，直到溶液呈亮蓝绿色为止。同时进行空白试验。
标定方法二
准确量0.1mol/L碘标准溶液30-35mL、加水100mL、0.1mol/L盐酸5mL、0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定、近终点加0.5%淀粉指示剂3mL、继续滴定直至溶液蓝色消失。（注：用水100mL、0.1mol·L-1盐酸5mL的耗碘量要进行修正）
· 硫酸标准溶液 ·
配制
（1）1mol/L硫酸标准溶液：量30mL硫酸并慢慢注入1000mL的水，待冷却后混合均匀。
（2）0.5mol·L-1硫酸标准溶液的配制：量取15mL-1硫酸缓慢注入1000mL-1水中降温搅拌均匀。
（3）0.1mol·L-1硫酸标准溶液：量取3mL-1硫酸，徐徐注入1000mL-1水，降温，搅拌均匀。
标定方法一
方法与盐酸标准滴定溶液的标定方法相同。
· 硝酸银标准溶液 ·
配制0.1mol/L硝酸银标准溶液。称硝酸银17.5g,溶解在1000mL的水中，搅拌均匀后将溶液存放在棕色具塞瓶内。
标定方法一
称量基准氯化钠0.2g在500-600°C下灼烧到恒重，称量到0.0002g。将其溶解于70mL的水中，加1.00mL的高铬酸钾指示剂，用0.1mol·L-1的硝酸溶液于摇动下滴定，直至溶液呈现砖红色,30s内不退色。
· 碘标准溶液 ·
配制
0.1mol/L碘标准溶液。称取碘片13g,碘化钾35g,将其溶解在100mL清水中，加盐酸3滴加900mL清水，搅拌均匀后将溶液放入棕色具塞瓶内保存。
标定方法一
方法与0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定法二相同。
· 碘酸钾标准溶液 ·
配制
0.05在mol/L的碘酸钾标准溶液中。将基准碘酸钾10.7g在105-110°C下烘至恒重，称准0.0002g。溶解在水中，移到1000mL溶量瓶内，稀释到刻度并摇匀后将溶液存入棕色具塞瓶内。
标定方法一
准确移取0.05mol/L碘酸钾溶液10mL,加水9mL,碘化钾3g和4mol/L盐酸5mL,待碘化钾溶解后，于暗处放置5min。采用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，接近终点时加0.5%淀粉指示剂3mL继续滴定直至溶液蓝色消失。
· 常用6mol/L酸碱溶液的配制 ·
配制
（1）6mol/L盐酸溶液：取247mL浓盐酸（相对密度1.19），加入水稀释至500mL。
（2）6mol/L硫酸溶液：取85mL浓硫酸（相对密度1.84），慢慢地加入于水中，并用水稀释至500mL。
（3）6mol/L硝酸溶液：取190mL浓硝酸（相对密度1.42），加入水稀释至500mL。
（4）6mol/L醋酸溶液：取175mL冰醋酸（相对密度1.05）,加入水稀释至500mL。
标准溶液的配制和标定需要注意什么？
（1）溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB/T 6682中三级水规格。
（2）标定溶液及制备基准溶液所使用的试剂作为容量分析的基准试剂。用于制备一般溶液的试剂纯度不得小于分析纯。
（3）溶液配制所用的分析天平，滴定管，单标线容量瓶和单标线吸管，需要按照计量检定规程的规定进行检定或者标定。单标线容量瓶，单标线吸管应具备容量校正因子。
（4）称量工作基准试剂质量低于或者等于0.5g的，按照准确到0.01mg的比例进行；当超过0.5g后，按照准确到0.1mg的比例称重。
（5）标准滴定溶液浓度的校准需要2人进行试验,4人平行进行，每人四平行校准的相对极差不应超过相对重复性临界极差的0.15%，二人共八平行标定结果的相对极差不应超过相对重复性临界极差的0.18%。
（6）操作时预留5个有效数字，取2人8个平行标定结果之和作为标定结果，所报结果取4个有效数字。
（7）配制标准滴定溶液时，其浓度要在设定浓度±̈内。
标准溶液的保存
(1)除另有规定外，标准滴定溶液在10°C~30°C下密封保存一般不超过6个月；用0.1mol·L-1亚硝酸钠制成的标准滴定溶液，密闭保存4个月；高氯酸标准滴定溶液，氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液，硫酸铁铵标准滴定溶液密封保存2个月。大于保存时间，标准滴定溶液经复标定，可继续保存。
(2）标准滴定溶液在10°C~30°C下开封使用的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月（将溶液倒入，随即盖好）；碘标准滴定溶液和氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的滴定时间通常不会超过一个月；0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液的滴定时间通常不大于15d；高氯酸标准滴定溶液在开封的当日投入使用。
(3）标准滴定溶液有混浊、沉淀和颜色变化时应重新配制。
(4）存放标准滴定溶液容器的物质不得对溶液产生理化作用且壁厚最薄处应不少于0.5mm。
标准溶液制备的安全注意事项
（1）分析实验室使用的溶液用纯水制备，容器用纯水洗涤三次以上。对特殊要求溶液要预先进行纯水空白值检查。
（2）每一瓶试剂溶液上都要贴上注明名称，浓度及配制日期等字样，标准溶液标签上也要注明标定日期，标定者等。
（3）溶液要用试剂瓶装好，试剂瓶上有塞子。见光易分解溶液应装在棕色瓶内，易挥发试剂，见气易腐和释放腐蚀性气体，瓶塞应密封。浓碱液的施用塑料瓶装时，如装入玻璃瓶内，应以橡皮塞紧而不是玻璃磨口。
（4）配制硫酸，磷酸和硝酸溶液，均要将酸液倒进水里，对溶解后放热大的试剂不能用试剂瓶配制，否则会炸裂。
（5）用有机溶剂配制溶液时（如配制指示剂溶液），有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂远离明火，有毒有机溶剂在通风柜中作业，制备溶液烧杯应盖好盖子防止有机溶剂挥发。
（6）熟悉几种常见溶液的制备。如果制备碘溶液，要添加适量碘化钾；制备易水解盐类溶液要先加入酸溶解，然后用一定浓度稀酸进行稀释，例如制备氯化亚锡溶液。
（7）不允许用手与腐蚀性和剧毒溶液接触。剧毒溶液要先解毒，不可以直接倒下水道。综上所述，标准溶液的制备，校准，保存及使用等各个环节都应认真执行规定，确保溶液浓度准确，从而确保实验结果真实可信。
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