1、问题
在使用气相色谱的时候,进样口的衬管内常常填充去活的石英棉,这个石英棉起什么作用呢?可不可以不用呢?
2、实验论证
通过实验来说明石英棉的重要性。首先,衬管不填充石英棉,连续进 5 针有机氯农药混合 标样(包括六六六和滴滴涕各四个单体和五氯硝基苯,每种浓度为 10μg/L),色谱条件如下:
色谱柱:HP-5(30m×0.32mm×0.5μm)
进样口:260℃,分流,
分流比为 5:1
柱温:100℃(1min)8℃/min 230℃(7min)
检测器(ECD):300℃
载气:N2,1 mL/min
尾吹气:N2,40 mL/min
进样体积:1μL
从六六六(BHC)单体和五氯硝基苯(PCNB)、四种滴滴涕(DDT)单体谱图可以明显地看出,连续 5 次进样的重复性极差。那么,填充石英棉以后,结果会怎么样呢。在衬管中部填充石英棉后同一标样连续分析 6 次,进样的重复性很好。
3、总结
衬管石英棉可加速样品气化,有助于进入气化室的样品分散均匀,防止注射器针尖 的歧视现象,从而改善进样的重复性。它通常用于吸附样品中的水或其他气体,以确保气相进样的重复性和精度。通过填充石英棉,可以使气相进样更加稳定,从而提高进样的重复性和准确性。
填充石英棉也可以减少样品挥发的可能性,从而降低分析结果的误差。
此外,还可以防止进样垫的残渣堵塞色谱柱,起到保护色谱柱的作用。分流模式下,石英棉填充在衬管的中部,针刚好扎在石英棉的上方。不分流进样时,填充在衬管底部,这时主要起保护色谱柱的作用。
需要注意的是,在使用进样口衬管填充石英棉时,应注意其量的适量,过多或过少都可能会影响分析结果的准确性。
来源:Internet
关键词:
气相色谱
石英棉