本文是一篇气相色谱（GC）峰异常减小问题的排查清单，旨在对气相色谱峰减小这一问题的解决提供清单式的检查方案，为气相色谱分析同行解决此类问题提供参考。

 

情形一：所有峰大小（峰高和/或峰面积）均降低，保留时间保持不变。

 

·在分流模式下操作，检查进样口的分流比设置，如需要，进行校正。

·采用不分流模式，则应检查进样口压力。

·检查分析方法中进样口和检测器温度设置是否正确。

·检查样品瓶是否含有足够的液体，并使用含有相同样品液体的单独小瓶重复进样，以排除样品通过受损瓶垫损失的可能性（特别是当分析物具有高度挥发性时），并确认问题具有重现性。

·检查自动进样器的柱塞是否在针筒内可自由抽拉，且无泄漏；观察一个进样周期，并实时确认从小瓶中抽吸样品，确保体积正确。

·根据需要检查并更换进样口隔膜垫，并检查是否安装了正确的内衬，此处特别提醒需要注意内衬管的型号，在分析某些特定品种时，内衬管及其填充物会对峰面积甚至杂质峰产生不利影响。

·根据样品制备方法，检查样品溶液或稀释液是否正确，检查样品的溶解状态，是否有析出等（如气相色谱室与样品配制室的温差引起的样品析出等）。

·使用FID检测器，检查燃料气体比例是否适当，所有流速是否符合预期（可使用流量计，一次检查一个气体流量），并根据仪器制造商的质量标准检查所有施加的电压。    

 

情形二：所有峰大小（高度和面积）均降低，保留时间漂移，无峰变宽现象

 

·检查是否已将正确的色谱柱尺寸输入到数据系统中，并安装正确的色谱柱，注意固定相的膜厚度参数填写正确。

·使用经校准的流量计，检查载气流速是否正确。

·通过选择恒压或恒流操作模式，检查载气流量设定方法是否正确。 在后者中，随着柱温箱温度的升高和载气粘度的降低，载气压力将逐渐升高，以达到载气通过色谱柱的恒定线速度。

·更换进样口隔膜垫，以克服注射阶段可能发生的任何泄漏。

 

情形三：所有峰大小（高度和/或面积）均降低，峰变宽，可能发生保留时间偏移

 

·检查是否安装了正确的色谱柱，色谱柱尺寸和载气流速是否适当。

·检查色谱柱使用记录：如果色谱柱老旧或已用于脏的样品基质，则怀疑色谱柱柱效可能已经降低。

·进行柱效测试，并与最初获得的结果进行比较。

·如果初步确定柱效损失，则在进样一端分次修剪0.5米至1米的色谱柱，确认柱效是否有提升。

·确认色谱柱已安装至GC进样口和检测器内的正确距离。对于FID检测器，检查气体流量是否正确。

·值得一提的是，当所有峰高或峰面积降低且峰变宽时，最明显的原因是色谱系统内柱效的损失，优先排查柱效可能会事半功倍。    

 

 

来源：药知晓

关键词： 气相色谱